12-2-1氨水检测不确定度报告(化学)-.doc

大唐南京环保科技有限责任公司催化剂检测中心1氨水含量检测不确定度报告编 制： 审 核： 批 准： 大唐南京环保科技有限责任公司催化剂检测中心2氨水含量检测不确定度报告一、方法1． 氨水含量的检测按 GB/T631-2007 执行2． 检测方法:量取 15ML 水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加入 1ML 样品，立即盖好瓶塞，再称量，两次称量需求精确至 0.0001g，加 40ml 水，加 2 滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液【C（HCL）=0.5 mol/ L】 ，滴定至溶液呈红色二、主要仪器、试剂及实验环境1.分析天平:S205DU 型,最大允许误差为±0.1mg2.滴定管:标称容量为 50mL,分度值为 0.1 mL, A 级,容量允许误差为±0.05 mL3.测试条件及结果如下室内温度20℃ 平均值检测次数1 2 3 4 5 6 7 8V 17.80 17.81 17.83 17.80 17.82 17.83 17.82 17.80 17.81C 0.5010 0.5010 0.5010 0.5010 0.5010 0.5010 0.5010 0.5010 0.5010m 0.5780 0.5785 0.5781 0.5782 0.5781 0.5783 0.5783 0.5783 0.5783M 17.03 17.03 17.03 17.03 17.03 17.03 17.03 17.03 17.03W 26.28 26.27 26.26 26.27 26.28 26.27 26.26 26.26 26.27用以上数据按公式计算: W= 10mVCM式中: V—盐酸标准滴定溶液体积的数值; mL m—样品质量的数值, gC—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，moL/L大唐南京环保科技有限责任公司催化剂检测中心3M—盐酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/ moL)三、数学模型氨水含量的质量分数 W，数值以“%”表示，按式(1)计算W= (1)10mVC式中: V—盐酸标准滴定溶液体积的数值; mL m—样品质量的数值, gC—盐酸标准滴定溶液浓度，moL/LM—盐酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/ moL)四、因果关系图 样品 质量 m 盐酸摩尔质量 M氨水含量重复性 体积 V 盐酸浓度 C 五、不确定度的来源1．盐酸的摩尔质量 M（HCL）的不确定度 u〔M（HCL） 〕盐酸的分子式为 HCL，按照 IUPAC 发布的相对原子质量表：元素 相对原子质量 引用不确定度 标准偏差CL 35.453 ±0.0002 0.00058H 1.00794 ±0.00007 0.000041大唐南京环保科技有限责任公司催化剂检测中心4按照均匀分布,标准偏差 S= ,所以按 HCL 分子式得:3引 用 不 确 定 度CL=1×35.453= 35.453 标准偏差:1×0.00058=0.00058H=1×1.00791=1.00791 标准偏差为 1×0.000041=0.000041那么 M(HCL)=35.453+1.00791=36.46091g.moL-1〔M（HCL） 〕=uc 22)041.()058.(= 0.00058g.moL-1其相对标准不确定度为 ≈0.000015)(Mcrel69.32. 消耗盐酸溶液浓度的不确定度 ur〔C 1（HCL） 〕标准物质证书查得 ur〔C 1（HCL） 〕= 0.002/1.732=0.0013．消耗盐酸体积的不确定度 u〔V 1（HCL） 〕50ml 酸式滴定管经计量部门校准，证书给出允差为±0.05ml，按均匀分布换算成标准偏差为 =0.029ml0.5350mL 酸式滴定管检定时环境温度为 23℃,标定时的室温为 20℃,有 3℃差异,水体积膨胀系数为 2.1×10-4℃,按 95%置信概率体积变化为: ml081.96.1238471此两项合成有 〔V 1（HCL） 〕= =0.059mLuc 22)0.()5.(其相对标准不确定度 crel 16.84.37)(1HCLVU4．称量引起的不确定度 〔m〕c天平的最小分辨为 0.1mg 其标准偏差为: mg029.31天平经计量校准，按检定证书给出最大允差±0.1mg,换算成标准偏差为 0.058mg。

〔m〕= ≈0.060mguc220.9.58其相对不确定度 0.060mg/578.3=0.000103crel大唐南京环保科技有限责任公司催化剂检测中心55．重复测量 8 次氨水含量的质量分数重复性不确定度为： 0.0084521niiS相对重复性不确定度 = /26.27=0.000322repuS6．相对合成标准不确定度 )(ycrel=2 22 221CHLrepcrl crelrMmu〔 （ ） 〕=0.002 则氨水222220.3.05.0.130.6含量浓度的合成标准不确定度为 0.002×26.27=0.05选包含因子 k=2,则扩展不确定度为 U(y)=0.05×2=0.10六、报告结果氨水含量 W（NH 3 ）=(26.27±0.10) % ,其中扩展不确定 U=0.10 是由合成标准不确定度=0.05 乘上包含因子 k=2 得到的。