水中二氧化硅的测定.doc

水中二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法） Q/SH002.1.171—861、 方法原理在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除2、 仪器 2.1 721型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 （简称1、2、4磺酸）称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和 7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中，再用去离子水稀释至1L3.2 1:1 盐酸溶液3.3 10% 的钼酸铵溶液3.4 10% 的酒石酸溶液3.5 二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液（1mL=0.1 mg 二氧化硅） 精确称取优级纯偏硅酸钠（Na2SiO3·10H2O）0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。

3.5.2 工作液（1mL = 1μg二氧化硅） 将储备液稀释至100倍既得4 标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液（1mL=0.1 mg）用去离子水稀释至50mL4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀4.4 10min 后在721型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm， 电压5.5V测其光密度4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值K = 5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制同时做一空白试验5 计算 SiO2(ppm) = E：实测样品的光密度K：单位光密度含量V：取样体积 mL。