蔗糖酯的合成研究论文.doc

山东科技大学毕业设计（论文）蔗糖酯的合成研究摘 要本文综述了蔗糖酯的合成方法及工艺的研究进展,并对其反应机理进行了阐述包括蔗糖酯的合成工艺、纯化检测方法、工业用途和开发现状 ,最后还提出了蔗糖酯的研究开发设想蔗糖酯的合成方法主要有四种:溶剂法、微乳化法、无溶剂法以及酶催化法蔗糖酯是一种新型高效乳化剂和表面活性剂,在工业上具有广泛的用途对蔗糖酯国内外的生产现状及其在工业上的应用进行了综述本法以脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,一步反应合成脂肪酸蔗糖酯反应产物可按所需的HLB值进行精制和分离,同时尚可副产单脂肪酸甘油酯以蔗糖、脂肪酸甲酯为原料, K2CO3为催化剂,甘油和丙酮为共溶剂，在均相状态下进行酯交换反应合成蔗糖酯优化的工艺条件为:蔗糖∶脂肪酸甲酯(质量比)=1∶2、催化剂用量为6%、反应温度120℃、反应时间3h、反应压力≤690Pa,产率达到45%提纯以乙酸乙酯为萃取剂，在高温下分液，可将其与甘油分离可采用多次萃取的方法来提高收率关键词：蔗糖酯，合成，提纯3The Study of Synthesis of Sucrose EstersAbstractThis paper reviews the synthesis and procedure of sucrose esters, also presents its reaction mechanism. Such as synthetic method, method of purification and determination, industrial application and development situation. This paper also puts forward some research and development ideas of sucrose ester.There are mainly four ways to synthesize sucrose esters: solvent method, emulsification method, homogeneous non-solvent method and enzyme catalyst method. Sucrose esters (SE) are a kind of new type high efficiency emulsifier and surfactant. It has a wide use in industries. The development at home and abroad and the use in industries of SE are reviewed in the paper.This process relates to a sucrose esters prepared by the derect reaction of sucrose with fatty acid methyl ester used as the raw material. The crude product can be purificated by desirable HLB valne; and monoglyceride of the fatty acid is obtained as by-product in the purification.In this experiment, we use sucrose and fatty acid methyl ester as reactant, K2CO3 as catalyst, Glycerol and acetone as co-melting solvent, under the conditions of homogeneous liquation, the reaction of ester exchange is completed. The reaction product is sucrose ester. The best reaction condition is : the ratio of sucrose and fatty acid methyl ester(weight ratio)=1:2,catalyst is 6%, 6 reaction temperature is 120℃,reaction time is 3h,reaction pressure ≤690Pa. Productivity is 45%.For synthesis we use ethyl acetate as extraction. Separate at high temperature, the ethyl acetate can be separated with glycerol. We can do this several times in order to raise the rate of refinement.Keywords：Sucrose esters; synthesis; purification目录1 文献综述 11.1 概述 11.2 蔗糖酯的性质 21.3 蔗糖酯的应用 31.3.1 食品行业 41.3.2 日用化工 81.3.3 医药行业 81.3.4 其他应用 91.4 蔗糖酯的发展史 101.4.1 合成蔗糖酯的摇篮期 101.4.2 蔗糖酯工业化生产的开创时期 111.4.3 合成蔗糖酯新法的发现及完善时期 121.5 现有蔗糖酯合成方法介绍 151.5.1 合成蔗糖酯的反应原理 151.5.2蔗糖酯的合成方法 181.6 蔗糖酯的分离和精制方法介绍 291.6.1 水化法合成蔗糖酯的纯化 291.6.2 薄层色谱分析 311.6.3 均相溶剂法生产蔗糖酯的分析 311.7 本毕业设计的研究内容及意义 322 实验部分 332.1 实验准备 332.2 甘油和丙酮的最佳用量配比的选择（溶解性实验） 342.2.1 实验过程 342.2.2 实验结果与讨论 362.3 蔗糖酯反应条件的优化和选择 372.3.1 实验过程 372.3.2 实验结果与讨论 392.4 蔗糖酯的分离纯化工艺研究 402.4.1 实验过程 412.4.2 实验结果与讨论 433 实验结论和对后续实验的建议 453.1 实验结论 453.2 对后续实验的建议 45参考文献 47致谢辞 50附录1 英文文献原文“Co-melting of solid sucrose and multivalent cation soaps for solvent-free synthesis of sucrose esters” 51附录2 英文文献译文 65771 文献综述1.1 概述蔗糖酯又称蔗糖脂肪酸酯或脂肪酸蔗糖酯，简称SE，是一种安全、无毒、无污染、100%生物降解的非离子表面活性剂。

是用C12~C22脂肪酸和蔗糖作用生成的一系列酯类化合物的总称[1]虽然植物体中含有大量的蔗糖，但蔗糖酯的含量却微乎其微在植物叶细胞合成蔗糖的过程中，蔗糖磷酸酯是一个重要的中间体所以，在生成蔗糖的植物叶细胞中总可以找到微量的蔗糖磷酸酯，但在自然界里很难发现其他蔗糖酯[11]1880年，首先发现蔗糖八乙酸酯，以后陆续发现和人工合成了蔗糖低级脂肪酸酯和蔗糖高级脂肪酸酯从20世纪50年代起开始了对蔗糖酯系统的研究进行人工合成制造60年代后期进入商品开发，70年代进行批量生产，并作为一种廉价优良的表面活性剂，广泛用于日化、食品、医药、生物工程的酶制剂、合成树脂、染料、农药等各行其本身具有易于工业化、原料易得、生产经济效益好的特点，极具开发前途日本是最早工业化生产蔗糖酯的国家制备蔗糖酯的主要原料是蔗糖和多种动植物油脂这些原料都是可以再生的资源，本身原是富于营养的食品，用它们加工制成的蔗糖酯是无毒的，入口也无妨碍，适于食品工业和日用化学品方面的应用它们又易受生物降解，不会长期污染环境，作洗涤剂使用时有其特具的优点由于这些原因，蔗糖酯的生产与应用在国际科技界颇受重视近二、三十年来，对这类产品的合成、精制与应用已发表了大量科研论文和专利成果。

美、日、法、英等国的许多工厂都建设了生产各种剂型的蔗糖酯的车间，产量日增，已成为日益兴旺的一个新兴部门1.2 蔗糖酯的性质蔗糖酯是以蔗糖分子中游离的羟基为亲水基团，以天然油脂中脂肪酸为疏水基团的极小的油溶性表面活性剂选择不同含碳数的脂肪酸和不同羟基数的醇及控制不同酯化度可合成亲油亲水平衡值（HLB）1~23的不同亲油性能的乳化剂由于具有广泛的HLB值，能降低水的表面张力，形成胶束，因此具有去污、乳化、洗涤、分散、湿润、渗透、扩散、起泡、抗氧、粘度调节、杀菌、防止老化、抗静电和防止晶折等多种功能[9] [20]纯净的蔗糖酯是具有微晶结构的白色或象牙色粉末，或是无色的粘稠树脂状物质，一般为蔗糖单酯、二酯、三酯或其混合物若蔗糖酯化度进一步提高，则成为蔗糖多酯多酯具有许多特殊的性质，在室温下是金黄色透明的油状液体，物理性质类似于食用油脂，其色、香、味均与食用油脂一样，可作为油脂代用品蔗糖酯无毒、无异味，对人体无任何副作用，可作静脉注射，且易生物降解，是非常理想的非离子型表面活性剂它在进入人体后，在人体酯酶的作用下，可分解为蔗糖和脂肪酸，蔗糖又进一步分解成果糖和葡萄糖，具有较高的营养价值，产生热量低，不含胆固醇，已由联合国粮农组织和世界卫生组织及中国人民解放军第三军医大学的毒理学评价实验证明，其具有很高的安全性，是一种理想的脂肪代用品和食品添加剂。

1.3 蔗糖酯的应用蔗糖酯主要应用于食品、化妆品、纤维等的乳化剂和溶剂，其中用于食品的蔗糖酯数量最大到2000年，美国用于食品行业的蔗糖酯总量为5万吨t，西欧为4.8万t，日本为2.5万t[9]由于蔗糖酯具有独特的物理化学性能，今后蔗糖酯的需求将在化装品行业增长迅速其主要原因是蔗糖酯在性能上更接近人体分泌的皮脂、无刺激性等原因我国蔗糖酯的需求量是以每年7%~15%的速率增长，在食品行业中我国非离子表面活性剂总用量近5000t，需用量最大的为蔗糖酯1960年大日本制糖公司最早建立了年产300吨的中试厂，1975年日本菱糖公司建立了年产3000吨的蔗糖酯生产厂除日本外，美国的Procter&Gamble公司，英国的Groda公司，法国的Rhone-Poulene公司，意大利的Ledoga公司等均建成食品添加剂级蔗糖酯生产厂最近，英国的Tate&Lyle公司亦建成年产5000吨的蔗糖酯洗涤剂生产厂，但食品级蔗糖酯尚未生产[10]目前国外蔗糖酯主要应用于食品工业，在药品、日用化学品及其他工业应用较少，使蔗糖酯的进一步发展受到了限制其原因是蔗糖酯的合成、精制技术复杂，难度大，投资高，故生产成本极高，其销售价格为通常界面活性剂价格的数倍。

在日本，蔗糖酯主要用于食品工业，其用量占总产量的70%~80%，而食品添加剂级蔗糖酯的价格是单脂肪酸甘油酯和山梨糖醇酐脂肪酸酯的3~4倍蔗糖酯的高度生物降解（在好氧及厌氧条件下）性能已引起人们重视，故使产品在食品、餐具等家用洗涤剂及工业洗净剂方面获得了广泛的应用可望蔗糖酯替代或部分替代目前广泛使用的直链烷基苯磺酸盐（LAS）由于LAS生物降解性能差而引起了江河湖水的严重污染；在日用精细化学品方面，由于蔗糖酯无毒，对皮肤、黏膜和眼无刺激，与常见的阳离子、非离子及季铵盐。