中药饮片年度产品质量回顾分析报告讲解.pdf

第 54 页 共 55 页 年度产品质量回顾分析报告 回顾日期： 起 草 年 月 日 审 核 年 月 日 批 准 年 月 日  第 54 页 共 55 页 目 录 1. 概要 2. 回顾期限 3. 制造情况 4. 产品描述 5. 物料质量回顾 5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾 5.2 主要原辅料购进情况回顾 5.3 供应商管理情况回顾 5.4 工艺用水质量问题回顾 6. 成品质量回顾 6.1 成品质量标准 6.2 成品质量指标统计及趋势分析 7. 生产工艺回顾 7.1 关键工艺参数控制情况 7.2 中间产品控制情况 7.3 工艺变更情况 7.4 物料平衡 7.5 收率 7.6 返工与再加工 7.7 设施设备情况 8. 偏差回顾 9. 超常超标回顾 10.质量事故回顾 11. 产品留样观察 12. 拒绝批次回顾 12.1 拒绝的物料 12.2 拒绝的中间产品及成品 13. 变更控制回顾 14. 验证回顾 15. 人员情况 16. 委托加工、委托检验情况回顾 17. 不良反应回顾 18. 产品召回、退货回顾 18.1 产品召回 18.2 退货 19. 投诉 20. 改进或预防措施 21. 结论 22. 建议  第 54 页 共 55 页 年度质量回顾分析报告内容 1、概要： 根据 GMP （2010 修订） 第十章 质量控制与质量保证 第八节 产品质量回顾分析 第二百六十六条的规定，按公司《产品年度质量回顾分析管理规程》的要求，2014年 01 月，对 2013 年生产的全部批次的中药饮片进行了年度质量回顾分析。

本报告对涉及该产品的物料及主要供应商、生产工艺（含主要工序控制参数验证情况及工艺变更、物料平衡及成品收率、返工与再加工、设施设备情况） 、偏差（含生产过程及检验） 、超常超标、质量事故、产品稳定性考察、拒绝批次（物料及产品） 、变更控制、验证、环境监测、人员情况、投诉、不良反应、产品召回及退货等方面进行了年度回顾分析；对品种的成品、中间产品主要质量控制指标、关键工序控制参数进行了统计、趋势分析；对回顾中出现的偏差制定了改进与预防措施 本回顾年度涉及产品的回顾分析项目均符合规定，主要质量控制指标及主要工艺控制参数趋势基本稳定从而确认产品工艺稳定可靠，以及原料、辅料、半成品、成品现行标准适用 2、回顾期限： 3、制造情况： 本回顾年度共生产白术、党参、当归、黄芩、黄芪、远志、熟地黄、生地黄、决明子、红花、柴胡、炒白扁豆、太子参、天麻、姜厚朴、厚朴、蒲公英、麸炒白术、连翘、苍术、麸炒苍术、醋香附、煅瓦楞子、酒萸肉、蒲公英、桔梗、丹参、猪苓、金银花、菊花、秦艽、醋延胡索、麦冬、菟丝子、山萸肉、川芎、桑白皮等 36 个产品，共 113批，总产量为 17864.2kg 4、产品描述： 4.1 产品工艺： 【详细内容见各产品的工艺规程及各岗位标准操作规程、设备操作规程】 。

 第 54 页 共 55 页 4.2 工艺流程图： 原药材 核对品名、 数量 （岗位操作人员需熟悉常用中药材的经验鉴别知识） 净拣 除去杂质 净洗 喷淋水，连续清洗，洗涤水无混浊 软化 切制 干燥 中间产品检验 炮制 中间产品检验 包装 严密性检查 成品 检验合格 入库  第 54 页 共 55 页 5. 物料质量回顾： 主要物料供应商一览表 序号 原辅料 物料代码 供应商 1 蒲公英 2 黄芪 3 金银花 4 丹参 5 白芍 6 菟丝子 7 百部 8 黄柏 9 牡丹皮 10 川芎 11 麦冬 12 厚朴 13 天麻 14 太子参 15 大腹皮 16 白扁豆 17 瓦楞子 18 香附 19 山茱萸 20 决明子 21 地黄 22 桔梗 23 猪苓 24 白术 25 菊花 267 黄精 27 黄芩 28 柴胡 29 苍术 30 秦艽  第 54 页 共 55 页 31 延胡索 32 当归 33 党参 34 远志 35 红花 36 赤芍 37 桑白皮 38 连翘 39 麦麸 40 生姜 41 黄酒 42 醋 43 复合袋 44 外箱 45 双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜 46 药用聚乙烯塑料袋 C 47 双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(E) 48 双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(F) 5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾 时间 品名/进厂编号 供应商 缺陷描述 处理方法 评价：⑴ 本回顾年度涉及该产品的原料蒲公英、黄芪、金银花、丹参、白芍、菟丝子、百部、黄柏、牡丹皮、川芎、麦冬、厚朴、天麻、大腹皮、太子参、白扁豆、瓦楞子、香附、山茱萸、决明子、地黄、桔梗、猪苓、柴胡、菊花、黄精、黄芩、白术、苍术、秦艽、延胡索、当归、党参、远志、红花、赤芍、桑白皮、连翘、 麦麸、生姜、黄酒、醋、复合袋、外箱、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复 第 54 页 共 55 页 合膜、 双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(E)、 双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(F)、药用聚乙烯塑料袋C无质量缺陷。

⑵ 本回顾年度涉及该产品的包装材料无质量问题 5.2 主要原辅料购进情况回顾 名称 总批数 月份 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 合格率％ 蒲公英 2 批 收检批数 1 - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 1 - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 0 - - - 0 - - - - - 0 - 厚朴 1 批 收检批数 1 - - - - - - - - - - - 100% 放行批数 1 - - - - - - - - - - - 拒绝批数 0 - - 0 - - - - - - - - 天麻 1 批 收检批数 1 - - - - - - - - - - - 100% 放行批数 1 - - - - - - - - - - - 拒绝批数 0 - - 0 - - - - - - - - 太子参 1 批 收检批数 1 - - - - - - - - - - - 100% 放行批数 1 - - - - - - - - - - - 拒绝批数 0 - - 0 - - - - - - - - 大腹皮 1 批 收检批数 - - 1 - - - - - - - - - 100% 放行批数 - - 1 - - - - - - - - - 拒绝批数 - - 0 - - - - - - - - - 白扁豆 2 批 收检批数 - - 1 - 1 - - - - - - 100% 放行批数 - - 1 - 1 - - - - - - 拒绝批数 - - 0 - 0 - - - - - - 瓦楞子 2 批 收检批数 - - 1 - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - 1 - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - 0 - 0 - - - - - - - 香附 1 批 收检批数 - - 1 - - - - - - - - - 100% 放行批数 - - 1 - - - - - - - - - 拒绝批数 - - 0 - - - - - - - - - 山茱萸 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 决明子 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100%  第 54 页 共 55 页 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 地黄 2 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 桔梗 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 猪苓 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 白术 1 批 收检批数 - - - - 1 1 - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 1 - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 0 - - - - - - 菊花 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 黄精 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - 1 - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - 1 - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - 0 - - 黄芩 1 批 收检批数 - - - - - 1 - 1 - - - - 100% 放行批数 - - - - - 1 - 1 - - - - 拒绝批数 - - - - - 0 - 0 - - - - 柴胡 1 批 收检批数 - - - - - 1 - 1 - - - - 100% 放行批数 - - - - - 1 - 1 - - - - 拒绝批数 - - - - - 0 - 0 - - - - 苍 术 1 批 收检批数 - - - - - - 1 - - - - - 100% 放行批数 - - - - - - 1 - - - - - 拒绝批数 - - - - - - 0 - - - - - 秦 艽 1 批 收检批数 - - - - - - 1 - - - - - 100% 放行批数 - - - - - - 1 - - - - - 拒绝批数 - - - - - - 0 - - - - - 延 胡 1 批 收检批数 - - - - - - 1 - - - - - 100% 放行批数 - - - - - - 1 - - - - -  第 54 页 共 55 页 索 拒绝批数 - - - - - - 0 - - - - - 当 归 1 批 收检批数 - - - - - - - 1 - - - - 100% 放行批数 - - - - - - - 1 - - - - 拒绝批数 - - - - - - - 0 - - - - 党 参 1 批 收检批数 - - - - - - - 1 - - - - 100% 放行批数 - - - - - - - 1 - - - - 拒绝批数 - - - - - - - 0 - - - - 远 志 1 批 收检批数 - - - - - - - 1 - - - - 100% 放行批数 - - - - - - - 1 - - - - 拒绝批数 - - - - - - - 0 - - - - 红 花 1 批 收检批数 - - - - - - - - 1 - - - 100% 放行批数 - - - - - - - - 1 - - - 拒绝批数 - - - - - - - - 0 - - - 赤 芍 1 批 收检批数 - - - - - - - - 1 - - 100% 放行批数 - - - - - - - - - 1 - - 拒绝批数 - - - - - - - - - 0 - - 桑 白 皮 1 批 收检批数 - - - - - - - - - 1 100% 放行批数 - - - - - - - - - - - 1 拒绝批数 - - - - - - - - - - - 0 黄 芪 1 批 收检批数 - - - - - - - 1 - - - - 100% 放行批数 - - - - - - - 1 - - - - 拒绝批数 - - - - - - - 0 - - - - 金 银 花 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 丹 参 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - - - 100% 放行批数 - - - - 1 - - - - - - - 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - - 麦 冬 1 批 收检批数 - - - - - - - - 1 - - 100% 放行批数 - - - - - - - - 1 - - 拒绝批数 - - - - - - - - 0 - - 菟 丝 子 1 批 收检批数 - - - - - - - - 1 - - 100% 放行批数 - - - - - - - - 1 - - 拒绝批数 - - - - - - - - 0 - - 川 1 批 收检批数 - - - - 1 - - - - - -  第 54 页 共 55 页 芎 放行批数 - - - - 1 - - - - - - 100% 拒绝批数 - - - - 0 - - - - - - 白 芍 1 批 收检批数 1 100% 放行批数 1 拒绝批数 0 百 部 1 批 收检批数 1 100% 放行批数 1 拒绝批数 0 黄 柏 1 批 收检批数 1 100% 放行批数 1 拒绝批数 0 牡 丹 皮 1 批 收检批数 1 100% 放行批数 1 拒绝批数 0 麦 冬 1 批 收检批数 1 100% 放行批数 1 拒绝批数 0 评价：本回顾年度涉及的中药饮片共购进原料：蒲公英 2 批、姜厚朴 1 批、天麻 1 批、厚朴 1 批、太子参 1 批、炒白扁豆 3 批、麸炒白术 3 批、连翘 3 批、苍术3 批、熟地黄 13 批、麸炒苍术 1 批、醋香附 5 批、煅瓦楞子 7 批、白术 7 批、酒萸肉 1 批、地黄 5 批、桔梗 3 批、丹参 1 批、猪苓 1 批、黄芩 6 批、金银花 5 批、菊花 4 批、秦艽 3 批、醋延胡索 3 批、党参 3 批、当归 4 批、黄芪 4 批、远志 3 批、决明子 1 批、红花 1 批、柴胡 1 批、麦冬 3 批、菟丝子 3 批、山萸肉 3 批、川芎 1批、桑白皮 3 批；辅料：麦麸1 批、生姜1 批、黄酒1 批、醋2 批、复合袋2 批、外箱1 批、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜2 批、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜（E）1 批、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜（F）1 批、药用聚乙烯塑料袋 C1 批。

上述原料、辅料分别按《中国药典》2010 年版一部、《中国药典》 2010 年版第一增补本及第二增补本、《河南省炮制规范》（2005 年版）该产品项下的质量标准检验，均符合规定，全部放行使用 5.3 供应商的管理情况回顾  第 54 页 共 55 页 供应商审计情况： 对上述供应商均已进行审计 评价：本回顾年度供应商均按计划完成审计，审计过程未见偏差，结果均符合规定 5.4 工艺用水质量问题回顾 投诉号 时间 品名 缺陷描述 处理方法 0 0 0 0 0 评价：本回顾年度工艺用水为饮用水，于 6. 成品质量回顾： 6.1 成品质量标准 6.1.1 蒲公英 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈皱缩卷曲的团块根呈圆锥状，多弯曲，长 3～7cm；表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落叶基生，多皱缩破碎，完整叶片呈倒披针形，绿褐色或暗灰绿色，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状，下表面主脉明显花茎 1 至数条，每条顶生头状花序，总苞片多层，内面一层较长，花冠黄褐色或淡黄白色。

有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果气微，味微苦 本品应呈皱缩卷曲的团块根呈圆锥状，多弯曲，长 3～7cm；表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落叶基生，多皱缩破碎，完整叶片呈倒披针形，绿褐色或暗灰绿色，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状，下表面主脉明显花茎 1 至数条，每条顶生头状花序，总苞片多层，内面一层较长，花冠黄褐色或淡黄白色有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果气微，味微苦 2 显微鉴别 应具蒲公英的显微特征 应具蒲公英的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的荧光斑点 应显相同颜色的荧光斑点 3 水分 不得过 13.0% 不得过 13.0%  第 54 页 共 55 页 4 含量测定 含咖啡酸(C9H8O4)不得少于0.020％ 含咖啡酸(C9H8O4)不得少于0.020％ 6.1.2 姜厚朴 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹；表面灰褐色，偶见焦斑。

略有姜辣气 本品应呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹；表面灰褐色，偶见焦斑略有姜辣气 2 显微鉴别 应具姜厚朴的显微特征 应具姜厚朴的显微特征 3 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 4 水分 不得过 10.0% 不得过 10.0% 5 总灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％ 6 酸不溶性灰分 不得过 3.0％ 不得过 3.0％ 7 含量测定 含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于 1.6％ 含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于 1.6％ 6.1.3 天麻 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长 3～15cm，宽1.5～6cm，厚 0.5～2cm表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮，有时可见棕褐色菌索顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基；另端有圆脐形疤痕质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色， 角质样 气微，味甘 本品呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长 3～15cm，宽1.5～6cm，厚 0.5～2cm。

表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮，有时可见棕褐色菌索顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基；另端有圆脐形疤痕质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样气微，味甘 2 显微鉴别 应具天麻的显微特征 应具天麻的显微特征  第 54 页 共 55 页 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 15.0% 不得过 15.0% 4 总灰分 不得过 4.5％ 不得过 4.5％ 5 浸出物 不得少于 10.0% 不得少于 10.0% 6 含量测定 含天麻素(C13H18O7)不得少于0.20％ 含天麻素(C13H18O7)不得少于0.20％ 6.1.4 厚朴 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈弯曲的丝条状或单、 双卷筒状外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹 内表面紫棕色或深紫褐色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕切面颗粒性，有油性，有的可见小亮星气香，味辛辣、微苦 本品应呈弯曲的丝条状或单、 双卷筒状。

外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹 内表面紫棕色或深紫褐色， 较平滑， 具细密纵纹，划之显油痕 切面颗粒性， 有油性，有的可见小亮星气香，味辛辣、微苦 2 显微鉴别 应具厚朴的显微特征 应具厚朴的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 4 总灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过 3.0％ 不得过 3.0％ 6 含量测定 含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于 2.0％ 含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于 2.0％ 6.1.5 太子参 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈细长纺锤形或细长条形，稍弯曲，长3～10cm ，直径0.2～0.6cm 表面黄白色，较光滑，微有纵皱纹，凹陷处有须根本品应呈细长纺锤形或细长条形，稍弯曲，长 3～10cm，直径0.2～0.6cm表面黄白色，较光滑，微有纵皱纹，凹陷处有须根 第 54 页 共 55 页 痕。

顶端有茎痕质硬而脆，断面平坦，淡黄白色，角质样：或类白色，有粉性气微，味微甘顶端有茎痕质硬而脆，断面平坦，淡黄白色，角质样：或类白色，有粉性气微，味微甘 2 显微鉴别 应具太子参的显微特征 应具太子参的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 14.0％ 不得过 14.0％ 4 总灰分 不得 4.0％ 不得 4.0％ 5 浸出物 不得少于 25.0％ 不得少于 25.0％ 6 含量测定 含太子参环肽 B(C40H58O8 N8)不得少于 0.020％ 含太子参环肽 B(C40H58O8 N8)不得少于 0.020％ 6.1.6炒白扁豆 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈扁椭圆形或扁卵圆形，长 8～13mm，宽 6～9mm，厚约7mm微黄色具焦斑 本品应呈扁椭圆形或扁卵圆形，长 8～13mm， 宽 6～9mm， 厚约 7mm微黄色具焦斑 2 水分 不得过14.0％ 不得过14.0％ 6.1.7 麸炒白术 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应为本品呈不规则的厚片，表面黄棕色，偶见焦斑略有焦香气 本品应为本品呈不规则的厚片，表面黄棕色，偶见焦斑。

略有焦香气 2 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点， 并应显有一桃红色主斑点 (苍术酮) 应显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮) 3 水分 不得过15.0％ 不得过15.0％ 4 总灰分 不得过5.0％ 不得过5.0％ 5 色度 与黄色9 号标准比色液比较， 不得更深 与黄色 9 号标准比色液比较，不得更深 6 浸出物 不得少于 35.0％ 不得少于 35.0％  第 54 页 共 55 页 6.1.8 连翘 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm ，直径0.5～1.3cm 表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点， 两面各有1 条明显的纵沟顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落 青翘多不开裂， 表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔； 质脆；种子棕色，多已脱落气微香，味苦 本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径 0.5～1.3cm。

表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点，两面各有1 条明显的纵沟顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落气微香，味苦 2 显微鉴别 应具连翘的显微特征 应具连翘的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 杂质 青翘不得过 3％；老翘不得过 9％ 青翘不得过 3％；老翘不得过 9％ 4 水分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 5 总灰分 不得过 4.0％ 不得过 4.0％ 6 浸出物 青翘不得少于 30.0％； 老翘不得少于 16.0％ 青翘不得少于 30.0％；老翘不得少于 16.0％ 7 含量测定 含 连 翘 苷 (C27H34O17) 不 得 少 于0.15％，含连翘酯苷 A(C29H36O15)不得少于 0.25％ 含 连 翘 苷 (C27H34O17) 不 得 少 于0.15％，含连翘酯苷 A(C29H36O15)不得少于0.25％ 6.1.9 苍术 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品呈不规则类圆形或条形厚片。

外表皮灰棕色至黄棕色，有皱纹，有时可见根痕切面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或本品呈不规则类圆形或条形厚片外表皮灰棕色至黄棕色，有皱纹，有时可见根痕切面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或 第 54 页 共 55 页 棕红色油室，有的可析出白色细针状结晶气香特异，味微甘、辛、苦 棕红色油室，有的可析出白色细针状结晶气香特异，味微甘、辛、苦 2 显微鉴别 应具苍术的显微特征 应具苍术的显微特征 3 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 4 水分 不得过11.0％ 不得过11.0％ 5 总灰分 不得过5.0％ 不得过5.0％ 6 含量测定 含苍术素(C13H10O)不得少于0.30％ 含苍术素(C13H10O)不得少于0.30％ 6.1.10 熟地黄 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一表面乌黑色，有光泽，黏性大质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽气微，味甜 本品应为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。

表面乌黑色，有光泽，黏性大质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽气微，味甜 2 3 薄层鉴别 应显相同的颜色斑点 应显相同的颜色斑点 水分 不得过15.0％ 不得过15.0％ 4 总灰分 不得过8.0％ 不得过8.0％ 酸不溶性灰分 不得过3.0％ 不得过3.0％ 5 浸出物 不得少于65.0％ 不得少于65.0％ 6 含量测定 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于 0.020％ 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％ 6.1.11 麸炒苍术 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈不规则类圆形或条形厚片，表面深黄色，散有多数棕褐色油室有焦香气 本品应呈不规则类圆形或条形厚片，表面深黄色，散有多数棕褐色油室有焦香气  第 54 页 共 55 页 2 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 4 总灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％ 5 含量测定 含 苍 术 素 (C13H10O) 不 得 少 于0.20％。

含 苍 术 素 (C13H10O) 不 得 少 于0.20％ 6.1.12 醋香附 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应为不规则厚片或颗粒状，表面黑褐色微有醋香气，味微苦 本品应为不规则厚片或颗粒状，表面黑褐色微有醋香气，味微苦 2 显微鉴别 应具香附的显微特征 应具香附的显微特征 薄层鉴别 在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的深蓝色斑点； 喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点应渐变为橙红色 在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点应渐变为橙红色 3 水分 不得过 13.0％ 不得过 13.0％ 4 总灰分 不得过 4.0％ 不得过 4.0％ 5 浸出物 不得少于 13.0％ 不得少于 13.0％ 6 含量测定 含挥发油不得少于 0.8％(ml／g) 含挥发油不得少于 0.8％(ml／g) 6.1.13 黄芩 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应为类圆形或不规则形薄片外表皮黄棕色或棕褐色切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理 本品应为类圆形或不规则形薄片外表皮黄棕色或棕褐色切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。

2 显微鉴别 应具黄芩的显微特征 应具黄芩的显微特征 薄层鉴别 在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；在与在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；在与 第 54 页 共 55 页 对照品色谱相应的位置上，应显三个相同的暗色斑点 对照品色谱相应的位置上，应显三个相同的暗色斑点 3 含量测定 含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0％ 含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0％ 6.1.14 金银花 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈棒状，上粗下细，略弯曲， 长 2～3cm， 上部直径约 3mm，下部直径约 1.5mm表面黄白色或绿白色(贮久色渐深)，密被短柔毛 偶见叶状苞片 花萼绿色，先端 5 裂，裂片有毛，长约 2mm开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊 5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛气清香，味淡、微苦 本品应呈棒状，上粗下细，略弯曲，长 2～3cm，上部直径约 3mm，下部直径约 1.5mm 表面黄白色或绿白色(贮久色渐深)，密被短柔毛。

偶见叶状苞片花萼绿色，先端 5 裂，裂片有毛，长约2mm开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊 5，附于筒壁， 黄色； 雌蕊 1，子房无毛气清香，味淡、微苦 2 薄层鉴别 应显显相同颜色的荧光斑点 应显显相同颜色的荧光斑点 3 水分 不得过 12.0％ 不得过 12.0％ 4 总灰分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 酸不溶性灰分 不得过 3.0％ 不得过 3.0％ 5 重金属及有害元素 铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十 铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十 6 含量测定 含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5％，含木犀草苷 (C21H20O11)不得少于0.050％ 含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5％，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于 0.050％ 6.1.15 地黄 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈类圆形或不规则的厚片外表皮棕黑色或棕灰色，极本品应呈类圆形或不规则的厚片外表皮棕黑色或棕灰色，极 第 54 页 共 55 页 皱缩，具不规则的横曲纹。

切面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性气微，味微甜 皱缩，具不规则的横曲纹切面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性气微，味微甜 2 显微鉴别 应具地黄的显微特征 应具地黄的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过15.0％ 不得过15.0％ 4 总灰分 不得过8.0％ 不得过8.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过3.0％ 不得过3.0％ 6 浸出物 不得少于65.0％ 不得少于65.0％ 7 含量测定 含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20% 含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20% 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于 0.020％ 含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％ 6.1.16 煅瓦楞子 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈粗粉状或细粉状， 青灰色或深灰色，气微，味淡 本品应呈粗粉状或细粉状，青灰色或深灰色，气微，味淡 6.1.17 白术 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈不规则的厚片 外表皮灰黄色或灰棕色。

切面黄白色至淡棕色，散生棕黄色的点状油室，木部具放射状纹理；烘干者切面角质样，色较深或有裂隙气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性 本品应呈不规则的厚片外表皮灰黄色或灰棕色切面黄白色至淡棕色，散生棕黄色的点状油室，木部具放射状纹理；烘干者切面角质样，色较深或有裂隙气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性 2 显微鉴别 应具白术的显微特征 应具白术的显微特征 薄层鉴别 供试品色谱中，在与对照药材色供试品色谱中，在与对照药材色 第 54 页 共 55 页 谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮) 谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮) 3 水分 不得过15.0％ 不得过15.0％ 4 总灰分 不得过5.0％ 不得过5.0％ 5 色度 照溶液颜色检查法试验， 与黄色9 号标准比色液比较， 不得更深 照溶液颜色检查法试验， 与黄色9号标准比色液比较，不得更深 6 浸出物 不得少于35.0％ 不得少于35.0％ 6.1.18 酒萸肉 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈不规则的片状或囊状，长 1～1.5cm，宽 0.5～1cm，表面紫黑色或黑色，质滋润柔软。

微有酒香气 本品应呈不规则的片状或囊状，长 1～1.5cm，宽 0.5～1cm，表面紫黑色或黑色，质滋润柔软微有酒香气 2 显微鉴别 应具酒萸肉的显微特征 应具酒萸肉的显微特征 薄层鉴别 应显相同的橙黄色荧光斑点 应显相同的橙黄色荧光斑点 薄层鉴别 应显相同的紫红色斑点 应显相同的紫红色斑点 3 水分 不得过16.0％ 不得过16.0％ 4 总灰分 不得过6.0％ 不得过6.0％ 5 浸出物 不得少于50.0％ 不得少于50.0％ 6 含量测定 含 马 钱 苷 (C17H26010) 不 得 少 于0.50％ 含 马 钱 苷 (C17H26010) 不 得 少 于0.50％ 6.1.19 桔梗 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品呈椭圆形或不规则厚片 外皮多已除去或偶有残留 切面皮部类白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙本品呈椭圆形或不规则厚片外皮多已除去或偶有残留切面皮部类白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙 第 54 页 共 55 页 气微，味微甜后苦。

气微，味微甜后苦 2 显微鉴别 应具桔梗的显微特征 应具桔梗的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 12.0％ 不得过 12.0％ 4 总灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％ 5 浸出物 不得少于 17.0％ 不得少于 17.0％ 6 含量测定 含桔梗皂苷 D(C57H92O28)不得少于0.10％ 含桔梗皂苷 D(C57H92O28)不得少于0.10％ 6.1.20 丹参 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品呈类圆形或椭圆形的厚片外表皮棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角质样，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色， 有黄白色放射状纹理气微，味微苦涩 本品呈类圆形或椭圆形的厚片外表皮棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角质样，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，有黄白色放射状纹理气微，味微苦涩 2 显微鉴别 应具丹参的显微特征 应具丹参的显微特征 薄层鉴别 应显相同的暗红色斑点 应显相同的暗红色斑点 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过13.0％ 不得过13.0％ 4 总灰分 不得过10.0％ 不得过10.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过2.0％ 不得过2.0％ 6 浸出物 不得少于35.0％ 不得少于35.0％ 6.1.21 猪苓 序号 项目名称 内控标准 法定标准  第 54 页 共 55 页 1 性状 本品应呈类圆形或不规则的厚片。

外表皮黑色或棕黑色，皱缩切面类白色或黄白色， 略呈颗粒状气微，味淡 本品应呈类圆形或不规则的厚片外表皮黑色或棕黑色，皱缩切面类白色或黄白色，略呈颗粒状气微，味淡 2 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过13.0％ 不得过13.0％ 4 总灰分 不得过10.0％ 不得过10.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过5.0％ 不得过5.0％ 6 含量测定 含麦角甾醇(C28H44O)不得少于0.050％ 含 麦 角 甾 醇 (C28H44O) 不 得 少 于0.050％ 6.1.22 菊花 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈倒圆锥形或圆筒形，有时稍压扁呈扇形，直径 1.5～3cm， 离散 总苞碟状； 总苞片3～4 层，卵形或椭圆形，草质，黄绿色或褐绿色，外面被柔毛，边缘膜质花托半球形，无托片或托毛舌状花数层，雌性，位于外围，类白色，劲直，上举，纵向折缩，散生金黄色腺点；管状花多数，两性，位于中央，为舌状花所隐藏， 黄色， 顶端 5 齿裂瘦果不发育，无冠毛体轻，质柔润，干时松脆气清香，味甘、微苦 本品应呈倒圆锥形或圆筒形，有时稍压扁呈扇形， 直径 1.5～3cm，离散。

总苞碟状； 总苞片 3～4 层，卵形或椭圆形，草质，黄绿色或褐绿色，外面被柔毛，边缘膜质花托半球形，无托片或托毛舌状花数层，雌性，位于外围，类白色，劲直，上举，纵向折缩，散生金黄色腺点；管状花多数，两性，位于中央，为舌状花所隐藏，黄色，顶端 5 齿裂瘦果不发育，无冠毛体轻，质柔润，干时松脆气清香，味甘、微苦 2 薄层鉴别 应显相同颜色的荧光斑点 应显相同颜色的荧光斑点 3 水分 不得过 15.0％ 不得过 15.0％ 4 含量测定 含 绿 原 酸 (C16H18O9) 不 得 少 于0.20％，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于 0.080％，含 3，5-O-二含 绿 原 酸 (C16H18O9) 不 得 少 于0.20％，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.080％，含 3，5-O-二咖 第 54 页 共 55 页 咖啡酰基奎宁酸(C25H24O12)不得少于0.70 ％ 啡酰基奎宁酸(C25H24O12)不得少于0.70％ 6.1.23 秦艽 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈类圆形的厚片。

外表皮黄棕色、灰黄色或棕褐色，粗糙，有扭曲纵纹或网状孔纹切面皮部黄色或棕黄色，木部黄色，有的中心呈枯朽状气特异，味苦、微涩 本品应呈类圆形的厚片外表皮黄棕色、灰黄色或棕褐色，粗糙，有扭曲纵纹或网状孔纹切面皮部黄色或棕黄色，木部黄色，有的中心呈枯朽状气特异，味苦、微涩 2 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 9.0％ 不得过 9.0％ 4 总灰分 不得过 8.0％ 不得过 8.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过 3.0％ 不得过 3.0％ 6 浸出物 不得少于 20.0％ 不得少于 20.0％ 7 含量测定 含龙胆苦苷(C16H20O9)和马钱苷酸(C16H24O10)的总量不得少于2.5％ 含龙胆苦苷(C16H20O9)和马钱苷酸(C16H24O10)的总量不得少于2.5％ 6.1.24 醋延胡索 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈不规则的圆形厚片，表面和切面黄褐色，质较硬微具醋香气 本品应呈不规则的圆形厚片，表面和切面黄褐色，质较硬微具醋香气 2 显微鉴别 应具醋延胡索的显微特征 应具醋延胡索的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的荧光斑点 应显相同颜色的荧光斑点 3 水分 不得过 15.0％ 不得过 15.0％ 4 总灰分 不得过 4.0％ 不得过 4.0％  第 54 页 共 55 页 5 浸出物 不得少于 13.0％ 不得少于 13.0％ 6 含量测定 含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040％ 含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040％ 6.1.25 党参 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈类圆形的厚片。

外表皮灰黄色至黄棕色， 有时可见根头部有多数疣状突起的茎痕和芽 切面皮部淡黄色至淡棕色，木部淡黄色，有裂隙或放射状纹理有特殊香气，味微甜 本品应呈类圆形的厚片 外表皮灰黄色至黄棕色， 有时可见根头部有多数疣状突起的茎痕和芽 切面皮部淡黄色至淡棕色，木部淡黄色，有裂隙或放射状纹理有特殊香气，味微甜 2 显微鉴别 应具党参的显微特征 应具党参的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点或荧光斑点 应显相同颜色的斑点或荧光斑点 3 水分 不得过16.0％ 不得过16.0％ 4 总灰分 不得过5.0％ 不得过5.0％ 5 浸出物 不得少于55.0％ 不得少于55.0％ 6.1.26 当归 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈类圆形、 椭圆形或不规则薄片 外表皮黄棕色至棕褐色 切面黄白色或淡棕黄色， 平坦， 有裂隙， 中伺有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦 本品应呈类圆形、椭圆形或不规则薄片外表皮黄棕色至棕褐色切面黄白色或淡棕黄色，平坦，有裂隙，中伺有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦  第 54 页 共 55 页 2 显微鉴别 应具当归的显微特征 应具当归的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的荧光斑点。

应显相同颜色的荧光斑点 薄层鉴别 应显相同颜色的荧光斑点 应显相同颜色的荧光斑点 3 水分 不得过 15.0％( 不得过 15.0％( 4 总灰分 不得过 7.0％ 不得过 7.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过 2.0％ 不得过 2.0％ 6 浸出物 不得少于 45.0％ 不得少于 45.0％ 6.1.27 黄芪 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈类圆形或椭圆形的厚片， 外表皮黄白色至淡棕褐色， 可见纵皱纹或纵沟切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状， 黑褐色或呈空洞 气微，味微甜，嚼之有豆腥味 本品应呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色， 可见纵皱纹或纵沟切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状， 黑褐色或呈空洞气微，味微甜，嚼之有豆腥味 2 显微鉴别 应具黄芪的显微特征 应具黄芪的显微特征 薄层鉴别 在 105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点 在 105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。

薄层鉴别 应显相同颜色的荧光主斑点 应显相同颜色的荧光主斑点 3 水分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 4 总灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％ 5 重金属及有害元素 铅不得过百万分之五； 镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二； 铜不得过百万分之二十 铅不得过百万分之五； 镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二； 铜不得过百万分之二十  第 54 页 共 55 页 6 有机氯农药残留量 六六六(总 BHC)不得过千万分之二；滴滴涕(总 DDT)不得过千万分之二；五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一 六六六(总 BHC)不得过千万分之二；滴滴涕(总 DDT)不得过千万分之二； 五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一 7 浸出物 不得少于 17.0％ 不得少于 17.0％ 8 含量测定 含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040％，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于 0.020％ 含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040％，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于 0.020％。

6.1.28 远志 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈圆柱形的段外表皮灰黄色至灰棕色，有横皱纹切面棕黄色，中空气微，味苦、微辛，嚼之有刺喉感 本品应呈圆柱形的段外表皮灰黄色至灰棕色，有横皱纹切面棕黄色，中空气微，味苦、微辛，嚼之有刺喉感 2 薄层鉴别 应显相同颜色的荧光斑点 应显相同颜色的荧光斑点 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 12.0％ 不得过 12.0％ 4 总灰分 不得过 6.0％ 不得过 6.0％ 5 浸出物 不得少于 30.0％ 不得少于 30.0％ 6 含量测定 含细叶远志皂苷(C36H56O12)不得少于2.0％，含远志酮Ⅲ(C25H28O15)不得少于 0.15％，含 3，6’二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)不得少于 0.50％ 含细叶远志皂苷(C36H56O12)不得少于 2.0％，含远志酮Ⅲ(C25H28O15)不得少于 0.15％，含 3，6’二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)不得少于0.50％ 6.1.29 决明子 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长 3～7mm，宽 2～4mm。

表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽一本品略应呈菱方形或短圆柱形， 两端平行倾斜，长 3～7mm，宽 2～4mm表面绿棕色或暗棕色，平滑 第 54 页 共 55 页 端较平坦，另端斜尖，背腹面各有 1条突起的棱线，棱线两侧各有1 条斜向对称而色较浅的线形凹纹 质坚硬，不易破碎种皮薄，子叶 2，黄色，呈“S”形折曲并重叠气微，味微苦 有光泽一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有 1 条突起的棱线，棱线两侧各有 1 条斜向对称而色较浅的线形凹纹质坚硬，不易破碎种皮薄，子叶 2，黄色，呈“S”形折曲并重叠气微，味微苦 2 显微鉴别 应具决明子的显微特征 应具决明子的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚) 应显相同颜色的斑点； 置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚) 3 水分 不得过 15.0％ 不得过 15.0％ 4 总灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％ 5 含量测定 含大黄酚(C15H10O4)不得少于 0.20%，含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080％ 含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20%，含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于 0.080％ 6.1.30 红花 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应为不带子房的管状花， 长 1～2cm。

表面红黄色或红色花冠筒细长， 先端 5 裂， 裂片呈狭条形， 长 5～8cm；雄蕊 5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉气微香，味微苦 本品应为不带子房的管状花，长1～2cm表面红黄色或红色 花冠筒细长， 先端 5 裂， 裂片呈狭条形，长 5～8cm；雄蕊 5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉 质柔软 气微香， 味微苦 . 2 显微鉴别 应显红花的显微特征 应显红花的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 杂质 不得过 2％ 不得过 2％ 3 水分 不得过 13.0％ 不得过 13.0％ 4 总灰分 不得过 15.0％ 不得过 15.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％  第 54 页 共 55 页 6 吸光度 在 518nm 的波长处测定吸光度， 应不得低于 0.20 在 518nm 的波长处测定吸光度， 应不得低于 0.20 7 浸出物 不得少于 30.0％ 不得少于 30.0％ 6 含量测定 含羟基红花黄色素 A(C27H32O16)不得少于 1.0％，含山柰素(C15H10O6)不得少于 0.050％。

含羟基红花黄色素A(C27H32O16)不得少于 1.0％，含山柰素(C15H10O6)不得少于 0.050％ 6.1.31 柴胡 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈不规则厚片 外表皮黑褐色或浅棕色，具纵皱纹和支根痕切面淡黄白色，纤维性气微香，味微苦 本品应呈不规则厚片 外表皮黑褐色或浅棕色，具纵皱纹和支根痕切面淡黄白色，纤维性气微香，味微苦 2 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点或荧光斑点 应显相同颜色的斑点或荧光斑点 3 水分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 4 总灰分 不得过 8.0％ 不得过 8.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过 3.0％ 不得过 3.0％ 5 浸出物 不得少于 11.0％ 不得少于 11.0％ 6 含量测定 含柴胡皂苷 a(C42H68O13)和柴胡皂苷d(C42H68O13)的总量不得少于 0.30％ 含柴胡皂苷a(C42H68O13)和柴胡皂苷d(C42H68O13)的总量不得少于0.30％ 6.1.32 麦冬 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈纺锤形，两端略尖，长1.5 ～3cm ，直径 0.3～0.6cm。

表面黄白色或淡黄色， 有细纵纹 质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小气微香，味甘、微苦 本品应呈纺锤形，两端略尖，长1.5～3cm，直径 0.3～0.6cm表面黄白色或淡黄色， 有细纵纹 质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小气微香，味甘、微苦 2 显微鉴别 应具麦冬的显微特征 应具麦冬的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点  第 54 页 共 55 页 3 水分 不得过 18.0％ 不得过 18.0％ 4 总灰分 不得过 5.0％ 不得过 5.0％ 5 浸出物 不得少于 60.0％ 不得少于 60.0％ 6 含量测定 含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计，不得少于 0.12％ 含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计，不得少于 0.12％ 6.1.33 菟丝子 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈类球形，直径 1～2mm表面灰棕色至棕褐色， 粗糙， 种脐线形或扁圆形 质坚实， 不易以指甲压碎气微，味淡。

本品应呈类球形，直径 1～2mm表面灰棕色至棕褐色， 粗糙，种脐线形或扁圆形 质坚实， 不易以指甲压碎气微，味淡 2 理化鉴别 应呈正反应 应呈正反应 显微鉴别 应具菟丝子的显微特征 应具菟丝子的显微特征 薄层鉴别 应显相同颜色的荧光斑点 应显相同颜色的荧光斑点 3 水分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 4 总灰分 不得过 10.0％ 不得过 10.0％ 5 酸不溶性灰分 不得过 4.0％ 不得过 4.0％ 6 含量测定 含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.10％ 含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.10％ 6.1.34 山萸肉 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈不规则的片状或囊状，长1～1.5cm，宽 0.5～1cm表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕气微，味酸、涩、微苦 本品应呈不规则的片状或囊状， 长1～1.5cm，宽 0.5～1cm表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕气微，味酸、涩、微苦  第 54 页 共 55 页 2 显微鉴别 应具山萸肉的显微特征 应具山萸肉的显微特征 薄层鉴别 应显相同的橙黄色荧光斑点 应显相同的橙黄色荧光斑点 薄层鉴别 应显相同的紫红色斑点 应显相同的紫红色斑点 3 水分 不得过 16.0％ 不得过 16.0％ 4 总灰分 不得过 6.0％ 不得过 6.0％ 5 含量测定 含马钱苷(C17H26O10)不得少于0.60％。

含马钱苷(C17H26O10)不得少于0.60％ 6.1.35 川芎 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应为不规则厚片，外表皮黄褐色， 有皱缩纹 切面黄白色或灰黄色，具有明显波状环纹或多角形纹理，散生黄棕色油点 质坚实 气浓香， 味苦、辛，微甜 本品应为不规则厚片， 外表皮黄褐色， 有皱缩纹 切面黄白色或灰黄色， 具有明显波状环纹或多角形纹理，散生黄棕色油点气浓香，味苦、辛，微甜 2 显微鉴别 应具川芎的显微特征 应具川芎的显微特征 理化鉴别 应呈正反应 应呈正反应 薄层鉴别 应显相同颜色的斑点 应显相同颜色的斑点 3 水分 不得过 12.0％ 不得过 12.0％ 4 总灰分 不得过 6.0％ 不得过 6.0％ 5 浸出物 不得少于 12.0％ 不得少于 12.0％ 6 含量测定 含阿魏酸(C10H10O4)不得少于 0.10％ 含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％ 6.1.36 桑白皮 序号 项目名称 内控标准 法定标准 1 性状 本品应呈丝状，程深黄色，质滋润，略有光泽，味甜 本品应呈丝状， 程深黄色， 质滋润，略有光泽，味甜 2 显微鉴别 应具桑白皮的显微特征 应具桑白皮的显微特征  第 54 页 共 55 页 薄层鉴别 应显相同的两个荧光主斑点 应显相同的两个荧光主斑点 本年度回顾中生产成品蒲公英 2 批、姜厚朴 1 批、天麻 1 批、厚朴 1 批、太子参 1 批、炒白扁豆 3 批、麸炒白术 3 批、连翘 3 批、苍术 3 批、熟地黄 13 批、麸炒苍术 1 批、醋香附 5 批、煅瓦楞子 7 批、白术 7 批、酒萸肉 1 批、地黄 5 批、桔梗3 批、丹参 1 批、猪苓 1 批、黄芩 6 批、菊花 5 批、金银花 5 批、醋延胡索 3 批、党参 3 批、当归 4 批、黄芪 4 批、远志 3 批、决明子 1 批、红花 1 批、柴胡 1 批、麦冬 3 批、菟丝子 3 批、山萸肉 3 批、川芎 1 批、桑白皮 3 批按照中国药典（2010年版）及内控标准检验，上述产品质量指标均符合质量标准要求。

6.2 对“6.1”项成品生产批次统计，只有熟地黄（厚片）生产批次超过 10 批，对熟地黄的定量质量指标如成品的水分、 总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定，中间产品的水分、杂质及成品收率进行统计、趋势分析 6.3 各项质量指标用“单值-移动极差控制图”分析说明 6.3.1 参考文献： ① 中华人民共和国国家标准 GBT 4091-2001常规控制图； ② 《统计过程控制（SPC）体系实施指南》袁学成、胡湘洪编著，中国标准出版社出版 6.3.2 样本移动极差（RS） ： RSi = |χi+1 - χi | 6.3.3 移动极差平均值（sR） sR = 1∕（K-1）×(RS1+ RS2+… …+RS288) 6.3.4 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- K（单值个数） 6.3.5 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X  第 54 页 共 55 页 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2 6.3.6 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR 上控制线（UCL): UCL＝sRD4 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） 6.3.7 E2 D4 D3 查控制图系数表（见附表） n 为 2 时 E2=2.659 D4=3.267 D3（＊样本容量小于 7 时，没有稽查的下限） 。

6.3.8 作图 以项目和移动极差为纵坐标，样本号为横坐标，标上数值后，分别画出 RS图和X 图的控制线，画点连线，注上相关内容和数据 （中心线为实直线，上下控制线为虚直线） 6.3.9 附表： “单值-极差控制图”常用系数表 取样数n 2 3 4 5 6 7 8 9 10 E2 2.660 1.772 1.457 1.290 1.184 1.109 1.054 1.010 0.975 D4 3.267 2.574 2.282 2.114 2.004 1.924 1.864 1.816 1.777 D3 ＊ ＊ ＊ ＊ ＊ 0.076 0.136 0.184 0.223 ＊样本容量小于 7 时，没有稽查的下限 6.3.10 对于生产过程中出现偏差的批次，其数据不能够列入样本，以免给统计数据造成误差，影响趋势分析的可靠性 6.3.11 数据分析方法说明 用“单值--移动极差控制图”进行趋势分析，确认各数据是否全部落在控制上限和控制下限之内若超出范围，则采取下列措施： （1）跟踪偏离范围的批次，查找记录；找出其偏离的原因，并讨论解决； （2）对照生产工艺操作程序、SOP 执行情况，对暴露问题必须及时纠正； （3）内控标准不合理必须立即修改，以符合实际工艺的需求； （4）寻找其他导致偏离的原因。

 第 54 页 共 55 页 6.4 成品质量指标用“单值-极差控制图”进行统计、趋势分析 6.4.1 10 批熟地黄饮片水分测定值 X 汇总及 Rs计算表 标准规定: 水分不得过 15.0% 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 12.6 ------ 2 130801 11.8 RS1 0.8 3 130802 11.7 RS2 0.1 4 130803 11.8 RS3 0.1 5 130901 11.8 RS4 0 6 130902 12.0 RS5 0.2 7 130903 11.5 RS6 0.5 8 131001 11.6 RS7 0.1 9 131003 11.4 RS8 0.2 10 131004 11.7 RS9 0.3 ∑ 117.9 2.3 平均值 11.79 0.256 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR） sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS288)= 0.256 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- =11.79 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X = 11.79  第 54 页 共 55 页 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=12.47 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=11.11 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=0.256 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=0.836 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=0.256UCL=0.8360.00.20.40.60.81.0123456789子组号Rs图 CL=11.79LCL=11.111011121312345678910样本号X图-水分值Tu≤15.0% UCL=12.47 从单值-移动极差控制图可以看出， 共有 1 个批次熟地黄水分值数据落在控制线之外。

样本号 批号 水分值（%） 10 130501 12.6 通过对 10 批熟地黄饮片成品水分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有 1 批熟地黄水分值不在控制限之内，但从中药饮片控制水分的意义上来说，该水分值符合法定标准（≤15.0%），其余 9 批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把水分值控制在合格范围内， 工艺稳定， 水分值可控 6.4.2 10 批熟地黄成品总灰分测定值X 汇总及Rs计算表 标准规定: 总灰分不得过8.0% 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 6.5 ------ 2 130801 4.8 RS1 1.7 3 130802 4.8 RS2 0 4 130803 4.6 RS3 0.2 5 130901 5.0 RS4 0.4  第 54 页 共 55 页 6 130902 5.3 RS5 0.3 7 130903 5.0 RS6 0.3 8 131001 5.1 RS7 0.1 9 131003 5.0 RS8 0.1 10 131004 4.9 RS9 0.1 ∑ 51 3.2 平均值 5.1 0.356 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR） sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS288)=0.356 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- =5.1 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X =5.1 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=6.05 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=4.15 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=0.356 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=1.163 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=0.356UCL=1.1630.00.20.40.60.81.01.21.41.61.8123456789子组号Rs图 CL=5.1LCL=4.153.04.05.06.07.012345678910样本号X图-总灰分值Tu≤8.0% UCL=6.05 从单值-移动极差控制图可以看出， 共有 1 个批次熟地黄总灰分值数据落在控制线之外。

 第 54 页 共 55 页 样本号 批号 总灰分值（%） 10 130501 6.5 通过对 10 批熟地黄饮片成品总灰分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有 1 批熟地黄总灰分值不在控制限之内，但仍符合法定标准（≤8.0%），其余 9 批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把总灰分控制在合格范围内，工艺稳定，总灰分值可控 6.4.3 10批熟地黄成品酸不溶性灰分测定值 X 汇总及Rs计算表 标准规定: 酸不溶性灰分不得过3.0% 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 1.1 ------ 2 130801 1.0 RS1 0.1 3 130802 1.2 RS2 0.2 4 130803 1.0 RS3 0.2 5 130901 1.3 RS4 0.3 6 130902 1.6 RS5 0.3 7 130903 1.4 RS6 0.2 8 131001 1.8 RS7 0.4 9 131003 1.5 RS8 0.3 10 131004 1.4 RS9 0.1 ∑ 13.3 2.1 平均值 1.33 0.233 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR）  第 54 页 共 55 页 sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS288)=0.233 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- =0.791.33 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X =1.33 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=1.95 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=0.71 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=0.233 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=0.761 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=0.233UCL=0.7610.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9123456789子组号Rs图 CL=1.33LCL=0.710.00.51.01.52.02.512345678910样本号X图-酸不溶性灰分值Tu≤3.0% UCL=1.95 从单值-移动极差控制图可以看出， 共有 0 个批次熟地黄酸不溶性灰分值数据落在控制线之外。

通过对 10 批熟地黄成品酸不溶性灰分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中 10 批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把酸不溶性灰分值控制在合格范围内，工艺稳定，酸不溶性灰分值可控 6.4.4 10批熟地黄成品浸出物测定测定值X 汇总及 Rs计算表 标准规定: 浸出物不得少于65.0% 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 69.1 ------ 2 130801 68.6 RS1 0.5 3 130802 68.6 RS2 0  第 54 页 共 55 页 4 130803 68.8 RS3 0.2 5 130901 68.7 RS4 0.1 6 130902 70.3 RS5 0.6 7 130903 69.6 RS6 0.7 8 131001 70.1 RS7 0.5 9 131003 71.3 RS8 1.2 10 131004 68.9 RS9 2.4 ∑ 694 6.2 平均值 69.4 0.689 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR） sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS288)=0.689 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- =69.4 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X =69.4 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=71.23 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=67.57 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=0.689 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=2.251 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=0.689UCL=2.2510.00.51.01.52.02.53.0123456789子组号Rs图 CL=69.4LCL=67.5766.067.068.069.070.071.072.012345678910样本号X图-浸出物值Tu≥65.0% UCL=71.23  第 54 页 共 55 页 从单值-移动极差控制图可以看出， 共有 1 个批次浸出物值数据落在控制线之外。

样本号 批号 浸出物值（%） 9 131003 71.3 通过对 10 批熟地黄成品浸出物值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有 1 批浸出物值不在控制限之内，但仍符合法定标准（≥65.0%），其余 9 批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把浸出物值控制在合格范围内，工艺稳定，浸出物可控 6.4.5 10批熟地黄成品含量测定测定值X 汇总及 Rs计算表 标准规定: 含量不得少于0.020％ 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 0.025 ------ 2 130801 0.023 RS1 0.002 3 130802 0.023 RS2 0 4 130803 0.022 RS3 0.001 5 130901 0.023 RS4 0.001 6 130902 0.027 RS5 0.004 7 130903 0.027 RS6 0 8 131001 0.022 RS7 0.005 9 131003 0.030 RS8 0.008 10 131004 0.027 RS9 0.003 ∑ 0.249 0.024 平均值 0.025 0.0027 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR）  第 54 页 共 55 页 sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS288)=0.0027 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- =0.025 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X =0.025 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=0.032 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=0.018 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=0.0027 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=0.0088 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=0.0027UCL=0.00880.0000.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.010123456789子组号Rs图 LCL=0.018CL=0.0250.0100.0150.0200.0250.0300.03512345678910样本号X图-含量值Tu≥0.020% UCL=0.032 从单值-移动极差控制图可以看出，共有 0 个批次含量数据落在控制线之外。

通过对 10 批熟地黄成品含量数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有 10 批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把含量控制在合格范围内，工艺稳定，含量可控 6.4.6 通过对熟地黄成品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量等定量参数用单值-移动极差控制图分析，证明现有的工艺过程有足够的能力把含量控制在合格范围内，工艺稳定，含量可控只是部分数据不在控制限之内，但仍符合法定标准不过，在今后的生产管理过程中，从原药材的采购到生产更要严格把关，力求生产的产品稳定、均一 7 熟地黄生产工艺分析： 7.1 关键工艺参数控制情况说明  第 54 页 共 55 页 7.1.1 生产工艺参数控制情况说明 本品的工艺工艺参数为： 洗润岗位： 净洗时间 8～10min,浸润时间 2-4h （常温） ；蒸制岗位： （新购置地黄蒸制 48--72h，放置未满 3 年地黄蒸制 24—48h，放置 3 年以上地黄蒸制 12-24h） ，用蒸汽加热蒸制 12 小时，焖 12 个小时，再加热蒸制 12 个小时，焖 12 个小时，蒸制温度 100℃；切制岗位：片厚 2-4mm，切制时间约30-40min/100kg；干燥岗位：干燥温度 50-60℃，时间（直接包装需烘制 4-6 小时，切制前干燥需烘制 2-4 小时） ，翻料频次 2h/次。

7.1.2 包装工序工艺参数可控性说明 验证结果：通过对连续生产的 3 批熟地黄包装岗位工艺条件及控制项目的统计分析证明， 按该工序的各项工艺要求和主要控制项目进行包装生产的产品能够达到规定的质量要求 各操作程序切实可行，包装质量稳定，监控项目可控 7.2 中间产品控制情况 中间产品主要控制质量指标为水分值（小于 15.0%）、杂质（小于 3.0%）用“单值-极差控制图” 对中间产品主要控制质量指标进行统计、趋势分析 7.2.1 10 批熟地黄半成品水分值测定值X 汇总及 Rs计算表 标准规定: 水分值不得过 13.0% 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 13.9 ------ 2 130801 11.8 RS1 2.1 3 130802 11.6 RS2 0.2 4 130803 11.7 RS3 0.1 5 130901 11.7 RS4 0 6 130902 12.1 RS5 0.4 7 130903 12.1 RS6 0 8 131001 11.8 RS7 0.3 9 131003 11.0 RS8 0.8  第 54 页 共 55 页 10 131004 11.0 RS9 0 ∑ 118.7 3.9 平均值 11.87 0.433 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR） sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS288)=0.433 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- =11.87 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X = 11.87 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=13.01 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=10.73 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=0.433 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=1.415 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=0.433UCL=1.41500.511.522.5123456789子组号Rs图 CL=11.87LCL=10.739.09.510.010.511.011.512.012.513.013.514.012345678910样本号X图-水分值TU＜15.0% UCL=13.01 从单值-移动极差控制图可以看出，共有 1 个批次水分值数据落在控制线之外。

样本号 批号 水分值（%） 1 130501 13.9  第 54 页 共 55 页 通过对 10 批熟地黄中间品水分值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有 1 批水分值不在控制限之内，但仍符合内控质量标准（≤15.0%），其余 9批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把水分值控制在合格范围内，工艺稳定，水分值可控不过，在生产过程中，严格按照工艺参数进行操作，使生产的产品质量标准稳定 7.2.2 10批熟地黄半成品杂质测定值X 汇总及Rs计算表 标准规定: 杂质不得过3% 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 1.2 ------ 2 130801 0.8 RS1 0.4 3 130802 0.9 RS2 0.1 4 130803 0.8 RS3 0.1 5 130901 0.8 RS4 0 6 130902 0.8 RS5 0 7 130903 1.0 RS6 0.2 8 131001 0.9 RS7 0.1 9 131003 0.9 RS8 0 10 131004 0.8 RS9 0.1 ∑ 8.9 1 平均值 0.89 0.111 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR） sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS288)=0.111 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK  第 54 页 共 55 页 X= ------------- =0.89 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X = 0.89 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=1.19 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=0.60 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=0.111 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=0.363 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=0.111UCL=0.36300.10.20.30.40.5123456789子组号Rs图 CL=0.89LCL=0.600.00.20.40.60.81.01.21.412345678910样本号X图-杂质值Tu＜3.0% UCL=1.19 从单值-移动极差控制图可以看出，共有 1 个批次杂质值数据落在控制线之外。

样本号 批号 杂质值（%） 1 130501 1.2 通过对 10 批熟地黄半成品杂质值数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有 1 批杂质值不在控制限之内，但仍符合内控质量标准（＜3.0%），其余 9批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把值控制在合格范围内，工艺稳定，杂质可控 7.3 工艺变更情况:  第 54 页 共 55 页 评价:自企业投建一来，处方和生产工艺没有发生变更，产品质量基本稳定 （1） （2）根据 GMP 要求，采用上述设备，通过一系列的验证工作，对熟地黄工艺规程及岗位操作规程的主要技术要求和工艺控制参数等方面进行了修订 （3）2013 年 8 月，我们在再验证的基础上，结合《中国药典》2010 年版 10月 1 日实施的要求对执行版工艺规程及岗位操作规程进行了修订完善 7.4 物料平衡 评价:该产品本回顾年度共生产 10 批，生产用的药材、药用聚乙烯塑料袋、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜、合格证、标签、编织袋的物料平衡均在工艺规程规定的平衡范围内，全部符合规定。

7.5 成品收率 成品收率指标用“单值-极差控制图”进行统计、趋势分析 7.5.1 10 批熟地黄成品收率测定值 X 汇总及 Rs计算表 标准规定：熟地黄收率为 75.0%～100% 样本号 测定值 X（%） 移动极差 Rs 1 130501 94.0 ------ 2 130801 82.7 RS1 11.3 3 130802 75.7 RS2 7 4 130803 79.7 RS3 4 5 130901 79.6 RS4 0.1 6 130902 81.0 RS5 1.4 7 130903 80.7 RS6 0.3 8 131001 85.4 RS7 4.7 9 131003 82.7 RS8 2.7  第 54 页 共 55 页 10 131004 85.3 RS9 2.6 ∑ 826.8 34.1 平均值 82.68 3.789 7.5.2 ① 样本移动极差（Rs） ： RSi = |χi+1 -χi | (见上表 RSi值) ② 移动极差平均值（sR） sR= 1∕（K-1）×(RS1+RS2+… …+RS211)=3.789 ③ 计算X值 X1+X2+……+XK X= ------------- =82.68 K（单值个数） ④ 计算 X 图的上、下控制限 中心线（CL） ： CL= X = 82.68 上控制线 (UCL)： UCL＝X+sRE2=92.76 下控制线 (LCL） ： LCL＝X-sRE2=72.60 ⑤ 计算 Rs图的上、下控制限 中心线 （CL） ：CL＝sR=3.789 上控制线（UCL): UCL＝sRD4=12.379 下控制线（LCL）: LCL＝sRD3（不考虑） CL=3.789UCL=12.37902468101214123456789子组号Rs图 CL=82.68LCL=72.6060.070.080.090.0100.012345678910样本号X图-收率Tu=100% Tl=99.0% UCL=92.76 从单值-移动极差控制图可以看出，共有 1 个批次收率数据落在控制线之外。

样本号 批号 成品收率 （%） 1 130501 94.0  第 54 页 共 55 页 通过对 10 批熟地黄成品收率数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有 1 批收率不在控制限之内，但仍符合内控质量标准（工艺规定 75%～100%），其余 9 批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把成品收率控制在合格范围内，工艺稳定，成品收率可控 7.6 返工与再加工 时间 品名及批号 缺陷描述 处理措施 0 0 0 0 评价：本回顾年度产品无返工及再加工情况 7.7 设备设施情况 评价：本回顾年度，涉及品种的生产设施设备发生了变更，原辅料库与成品库对换、增加了一个原料库和一个包材库，生产车间的功能间发生的变更，更换或增加了部分设备和检验仪器，变更后设备设施按规程进行日常维护，运行良好 ⑴ 变更情况：本回顾年度，涉及品种的生产设施设备变更情况如下： ⑵ 维护情况： 本回顾年度， 涉及品种的生产设施设备按公司相应的维护规程进行设备设施的维护保养。

⑶ 维修情况：本回顾年度，涉及品种的生产设施设备仅进行日常的维护工作，未发生大修项 8. 偏差回顾： 品名 偏差号 生产阶段 描述 涉及批次 补救措施 0 0 0 0 0 0 评价： 本回顾年度产品生产过程、检验过程无出现偏差  第 54 页 共 55 页 9. 超常超限回顾： 00t／OOS 编号 批号 描述 涉及批次 方案 0 0 0 0 0 评价： 本回顾年度产品异常、偏差、不合格品无 10. 质量事故回顾 品名及规格 事故号 生产阶段 描述 涉及批次 补救措施 0 0 0 0 0 0 评价：本回顾年度产品一般质量事故：无 ⑴ 本回顾年度产品重大质量事故： 无 ⑵ 本回顾年度产品受到通报质量事故：无 11. 产品留样观察： 以熟地黄为例进行留样观察统计分析： 批号 检验 时间 留样观察时间 观察结果 判定 0 6 12 18 24 36 性状 评价：本回顾年度该产品的留样观察在规定的储存条件下（10℃～30℃、相对湿度 45%～70%）保存。

 第 54 页 共 55 页 ⑴ 该产品在本回顾年度共进行熟地黄留样观察 10 批， 12. 拒绝批次： 12.1 拒绝的物料 物料名称 生产企业 批号 拒绝原因 解决措施 0 0 0 0 0 评价：本回顾年度涉及产品的物料无拒收情况 12.2 拒绝的成品及中间产品 产品名称 批号 拒绝原因 解决措施 0 0 0 0 评价：本品在回顾年度未发生拒绝放行的成品及中间产品的情况 13. 变更控制回顾： 变更编号 变更描述 是否向药监部门申报 变更结果及评价 评价：本回顾年度产品涉及检验仪器、设备及原辅料、包装材料供应商均发生 第 54 页 共 55 页 了变更，变更后增加了产品的检验数量，产品的生产工艺布局更加合理，保证了药品的储存面积和质量，增加了不同产品的规格要求，使包装的产品外观大方、质量可靠。

14. 验证回顾： 序号 设备/工艺 完成时间 验证报告编号 验证内容 结论 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 评价： ⑴ 本年度设备设施、生产工艺未发生变更 ⑵ 本年度所有涉及产品的检验用仪器设备均按规程进行了维护保养； 涉及的检验用仪器设备按其校准周期进行了校准， 且校准的量程范围涵盖该产品涉及的原料、辅料实际检验的适用范围，校准期内运行正常（见下页附表） 附表：度涉及产品检验用仪器设备校准情况表 项 目 仪器名称 校准周期 校准时间 工作状况 回顾结果  第 54 页 共 55 页 15. 人员情况： 16. 委托加工、委托检验情况回顾： 序号 品名 委托批次 完成情况 结论 1 黄芪 1 已检验 符合规定 评价：本产品 2013 年度无委托加工情况；公司购进的黄芪进行了委托检验。

17. 不良反应： 序 号 品名/批号 事件内容 结果 0 0 0 0 评价： 本回顾年度产品无不良反应投诉 18. 产品召回、退货： 18.1 产品召回 序号 产品/批号 召回原因 召回情况 处理措施 0 0 0 0 0 评价： 本回顾年度该产品无产品召回情况  第 54 页 共 55 页 18.2 退货 序号 品名/规格 发货 日期 退货 日期 返回 数量 批号 返回原因 调查分析 处理结果 0 0 0 0 0 0 0 0 评价：本回顾年度该产品无产品退货情况 19. 投诉： 序号 批号 投诉原因 当时的调查 应对措施 0 0 0 0 0 评价：本回顾年度该产品无产品投诉情况 20. 改进或预防措施 （1）严格控制采购原药材的质量，对供应商进行审计，稳定供应商 （2）加强人员培训，特别是岗位操作人员和技术人员的培训保证生产过程严格按照工艺要求进行操作、监控 （3）加强软件工作建设，保证产品质量有文件的支持 21. 结论： 综合以上分析， 22. 建议： （1）通过工艺验证和经验积累，确定更合理的工艺参数和操作方法。

（2）通过留样观察，确定产品的储存条件和期限。