实验11可溶性钡盐中钡含量的测定.ppt

1实验目的：实验目的：•1．了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法•2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术2一、实验原理一、实验原理•Ba2+ + SO42-=BaSO4↓•称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2.2H2O中Ba的含量•硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％3二、主要试剂和仪器二、主要试剂和仪器•1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L•2．HCl 2 mol/L•3．HNO3 2 mol/L•4．AgNO3 0.1 mol/L•5．BaCl2·2H2O AR•6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速）8. 玻璃漏斗4三、三、实验步步骤•1．称样及沉淀的制备•准确称取两份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，分别 置 于 250ml烧 杯 中 ， 加 入 约 100ml水 ，3ml2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

•另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止5实验步步骤•待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温40min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）•2 2．沉淀的．沉淀的过虑和洗和洗涤 用用中中速速滤纸倾泻泻法法过虑用用稀稀硫硫酸酸洗洗涤沉沉淀淀3 3～～4 4次次，，每每次次约10ml10ml然然后后将将沉沉淀淀定定量量转移移到到滤纸上上，，再再用用稀稀H H2SOSO4洗洗涤4 4～～6 6次次，，直直至至洗洗涤液液中中不不含含ClCl- -为止6实验步步骤•3 3．空坩．空坩埚的恒重的恒重 将将两两个个洁净的的磁磁坩坩埚放放在在（（800±20800±20））℃℃的的马福炉中灼福炉中灼烧至恒重•4 4．沉淀的灼．沉淀的灼烧和恒重和恒重 将将折折叠叠好好的的沉沉淀淀滤纸包包置置于于已已恒恒重重的的磁磁坩坩埚中中，，经烘烘干干、、炭炭化化、、灰灰化化后后，，在在（（800±20800±20））℃℃的的马福福炉炉中中灼灼烧至至恒恒重重。

计算算BaClBaCl2 2··2H2H2 2O O中中BaBa的含量7四、实验报告（自行设计）四、实验报告（自行设计）•五、思考题五、思考题•1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？•答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象8思考题思考题•2.2.为什什么么沉沉淀淀BaSOBaSO4 4时要要在在热溶溶液液中中进行行，，而而在在自自然然冷却后冷却后进行行过滤？趁？趁热过滤或或强强制冷却好不好？制冷却好不好？•答答：：沉沉淀淀要要在在热溶溶液液中中进行行，，使使沉沉淀淀的的溶溶解解度度略略有有增增加加，，这样可可以以降降低低溶溶液液的的过饱和和度度，，以以利利于于生生成成粗粗大大的的结晶晶颗粒粒，，同同时可可以以减减少少沉沉淀淀对杂质的的吸吸附附为了了防防止止沉沉淀淀在在热溶溶液液中中的的损失失，，应当当在在沉沉淀淀作作用用完完毕后，将溶液冷却至室温，然后再后，将溶液冷却至室温，然后再进行行过滤•3.3.洗洗涤沉沉淀淀时，，为什什么么用用洗洗涤液液要要少少量量、、多多次次？？为保保证BaSOBaSO4 4沉沉淀淀的的溶溶解解损失失不不超超过0.1%0.1%，，洗洗涤沉沉淀淀用用水量最多不超水量最多不超过多少毫升多少毫升9思考题思考题•3 3、、答答：：为了了洗洗去去沉沉淀淀表表面面所所吸吸附附的的杂质和和残残留留的的母母液液，，获得得纯净的的沉沉淀淀，，但但洗洗涤有有不不可可避避免免的的要要造造成成部部分分沉沉淀淀的的溶溶解解。

因因此此，，洗洗涤沉沉淀淀要要采采用用适适当当的的方方法法以以提提高高洗洗涤效效率率，，尽尽可可能能地地减减少少沉沉淀淀地地溶溶解解损失失所所以以同同体体积的的洗洗涤液液应分分多多次次洗洗涤，，每每次次用用15-20mL15-20mL洗洗涤液10思考题思考题•4.本实验中为什么称取本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什试样？称样过多或过少有什么影响？么影响？•答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大淀量就少，洗涤造成的损失就大。