标准溶液配制方法.doc

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 543.06:54 —41GB 601—88化 学 试 剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用2 引用标准GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则3 一般规定3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上3.3 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。

3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值浓度值取四位有效数字3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准3.8 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月4 标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1 mol/L (1N) c(NaOH) =0.5 mol/L (0.5N) c(NaOH) =0.1 mol/L (0.1N)4.1.1 配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml1 520.5 260.1 54.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，ml 1 6 800.5 3 800.1 0.6 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH) = m/(v1-v2)*0.2042…………………………………………………….(1)式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l； m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；v1——氢氧化钠溶液之用量，ml；v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.1.3 比较4.1.3.1 测定方法 量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色c(NaOH )，mol/L c(HCl)， mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.1.3.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按（2）计算 c(NaOH )= —— ……………………………………………（2） 式中：c(NaOH )——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1——盐酸标准氢氧化钠之用量，mL； C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V——氢氧化钠溶液之用量，mL4.2 盐酸标准溶液c(HCl)=1 mol/L（1N）c(HCl)= 0.5mol/L（0.5N）c(HCl)= 0.1mol/L（0.1N）4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

c(HCl)， mol/L 盐酸，mL 1 90 0.5 450.1 9 4.2.2 标定4.2.2.1 测定方法 称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时作空白试验 c(HCl) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算： c(HCl) =.m/（v1-v2）*0.05299 ………………………………………………………（3） 式中：c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m——无水碳酸钠之质量，g； v1——盐酸溶液之用量，ml；v2——空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml 盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/l] 相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。

4.2.3 比较4.2.3.1 测定方法 量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色 c(HCl) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.2.3.2 计算 盐酸标准溶液浓度按式（4）计算： c(HCl) = v1*c1/v……………………………………………………………………...（4）式中：c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml； c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v——盐酸溶液之用量，ml4.3 硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=1 mol/L （1N）c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L （0.5N）c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L （0.1N）4.3.1 配制 量取下述规定量的于270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时作空白试验 c(1/2H2SO4) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.3.2.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式（5）计算： c(1/2H2SO4) =.m/（v1-v2）*0.05299 ………………………………………………（3） 式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m——无水碳酸钠之质量，g； v1——硫酸溶液之用量，ml；v2——空白试验硫酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml 硫酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/l] 相当的以克表示的无水碳酸钠之质量4.3.3 比较4.3.3.1 测定方法 量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(1/2H2SO4) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.3.3.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式（4）计算： c(1/2H2SO4) = v1*c1/v………………………………………………………………（4）式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml； c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v——盐酸溶液之用量，ml4.4 碳酸钠标准溶液 c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L (1N) c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L (0.1N)4.4.1 配制 称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。

c(1/2Na2CO3) ，mol/l 无水碳酸钠，g 1 530.1 5.3 4.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加。