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成分测量论文：医疗器械中樟脑与梅片成分透析 作者：颜敏 刘圆圆 易必新 单位：湖南省医疗器械与药用包装材料 湖南省药品检验所 分别取空白溶液(无水乙醇)，系统适用性溶液、供试品溶液进样，记录色谱图(图略)空白溶液在樟脑、薄荷脑和冰片主峰的保留时间处未见干扰峰;樟脑峰、薄荷脑峰和冰片峰理论板数均＞40000，各峰之间分离度均＞5测定冰片时，先后有两个色谱峰，即异龙脑(isoborneol)和龙脑(borneol)，在计算时将两者的峰面积之和作为冰片的峰面积进行含量计算［2］线性关系考察取“2．1”项系列对照品溶液，按上述色谱条件依次进样以对照品浓度(mgmL－1)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线樟脑、薄荷脑、冰片的回归方程分别为:A=1336568．00C－18708．98，r=0．9999;A=13273718．00C－22077．64，r=0．9999;A=1279892．00C－27567．54，r=0．9998结果表明樟脑、薄荷脑、冰片分别在8．7～4355．0，9．9～4956．0，10．0～4998．0μgmL－1范围内色谱峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。

检测限与定量限取对照品溶液⑥依次稀释，进样，记录色谱图以S/N为10计算，樟脑、薄荷脑、冰片的定量限分别为4，5，5ng，以S/N为3计算，樟脑、薄荷脑、冰片的检出限均为3ng精密度实验取供试品溶液，按上述色谱条件连续进样6次，测定峰面积结果樟脑、薄荷脑、冰片峰面积的RSD分别为1．0%，1．3%，1．8%，表明仪器精密度良好 稳定性实验将“2．5”项处理好的样品再放置1，2，5，10，16，20h进样，记录各组分峰面积，计算RSD结果RSD分别为2．1%，1．7%，2．3%表明樟脑、薄荷脑、冰片在20h内稳定性良好重复性实验按“2．5”项方法处理样品(编号为101)，平行处理6份按上述色谱条件测定各组分的峰面积，代入标准曲线计算各组分含量结果樟脑、薄荷脑、冰片含量的RSD分别为2．5%，2．2%，2．1%，表明方法的重复性良好回收率实验取已知含量的同一样品(编号为101)9份，每份50cm2，剪成1cm5cm碎片，除掉盖衬，置100mL三角瓶分为低、中、高浓度组，低浓度组分别加入樟脑、薄荷脑、冰片1．3，1．5，1．5mg;中浓度组分别加入7．2，7．5，7．7mg;高浓度组分别加入14．4，15．1，15．3mg;再分别精密加入无水乙醇30mL，超声处理30min，放冷，用孔径0．45μm滤膜过滤，取续滤液进样1μL，记录色谱图。

计算得樟脑、薄荷脑、冰片平均回收率(n=9)分别为104．1%，100．6%，99．8%;RSD分别为2．7%，2．4%，2．6%样品测定按“2．2．2”项处理样品，在上述色谱条件下分析，记录各样品中樟脑、薄荷脑、冰片峰面积， 提取溶剂的选择樟脑、薄荷脑、冰片均溶解于乙醇、乙醚中，考虑到使用乙醇更环保，且无水乙醇适宜作为PEG-20M气相色谱柱进样的样品溶剂，所以采用无水乙醇为溶剂［3］超声处理时间考察实验中对超声处理时间进行筛选，分别考察15，30，45，60min实验结果显示超声处理30min或更长时间峰面积较大且趋于一致在保证提取效率的前提下，为节约时间，选择超声时间为30min柱温的选择笔者曾采用恒温法进行实验，柱温为140℃，结果组分保留时间过长，且峰型较宽，分离度达不到要求，因此笔者选择程序升温测定时将柱温设定在85℃维持1min，以10℃min－1速率升至140℃，维持13min，使樟脑、薄荷脑、冰片很好分离再以50℃min－1速率升至210℃，维持3min，使杂质能较快除尽，避免干扰以后的测定笔者在本实验中考察的12批样品，均为市售贴敷类医疗器械，其中11批均不同程度检出非法添加药物成分，可见药物非法添加现象在非含药医疗器械，尤其是帖膏剂中较普遍，监管部门应重视。

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