室内环境氨检测作业指导书(共4页).doc

精选优质文档-----倾情为你奉上室内环境氨检测作业指导书1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检测2 应用标准《公共场所空气中氨测定方法》（GB/T18024.25-2000）3 检测方法靛酚蓝分光光度法4 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量5 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水〔制备方法见附录A〕5.1 吸收液〔c (H2SO4)=0.005moL/L〕：量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L临用时再稀释10倍5.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na2C2O72H2O），加水约50mL，再加55 mL 氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2 moL/L〕，用水稀释至200 mL ，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月5.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠〔Na2Fe(CN)2NO2H2O〕溶于100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月5.4 次氯酸钠溶液〔c (NaClO)=0.05 moL/L〕：取1 mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。

然后用氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2 moL/L〕稀释成0.05 moL/L 的溶液贮于冰箱中可保存两个月5.5 氨标准溶液5.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液（3.4.1）稀释至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨5.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 g氨6 仪器、设备6.1 大型气泡吸收管：有10 mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5 mm6.2 BS-H2型恒流大气采样仪：流量范围0～2L/min，流量稳定使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%6.3 具塞比色管：10 mL6.4 分光光度计：可测波长为697.5nm狭缝小于20nm7 采样用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气5L，及时记录采样点的温度及压力同时同步采集室外空气平行样作为空白样采样后，样品在室温下保存，于24 h内分析8 分析步骤8.1标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。

表1 氨标准系列管 号0123456标准溶液，mL00.501.003.005.007.0010.00吸收液，mL10.009.509.007.005.003.000氨含量，ug00.501.003.005.007.0010.00在各管中加入0.50 mL水杨酸（3.4.2），再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液（3.4.3）和0.10 mL次氯酸钠溶液（3.4.4），混匀，室温下放置1h用1㎝比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1） Y = bx +a … ………………(1)式中： Y——标准溶液的吸光度；X——氨含量，g；a——回归方程式的截距；b——回归方程式斜率标准曲线斜率b应为0.081＋0.003吸光度/g氨以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）8.2 样品的测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10 mL再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时，用10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数9 结果计算9.1 将采样体积按式（2）换处成标准状态下的采样体积：V0 = VtT0P/P0(273+t)……………………………(2) 式中：V0——标准状态下的采样体积，L； Vt——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0——标准状态下的绝对温度，273K； P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa； P——采样时的大气压力，kPa； t——采样时的空气温度，℃9.2 空气中氨浓度按式（3）计算： c(NH3)=(A－A0)Bs/V0 ………………………(3)式中：c——空气中氨浓度，mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； Bs——计算因子，ug/吸光度； V0——标准状态下的采样体积，L10 测定范围、精密度的准确度10.1 测定范围测定范围为10 mL样品溶液中含0.5～10ug氨。

按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m310.2 灵敏度 10 mL吸收液中含有1ug的氨，吸光度为0.0810.00310.3干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2μg以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30μg10.4 方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0μg/10 mL时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%10.5 方法的准确度样品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0μg/的氨时,其回收率为95%～109%,平均回收率为100%附录A（标准的附录）无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次附录B（标准的附录）次氯酸钠溶液浓度的标定称取2g碘化钾（KI）于250 mL碘量瓶中，加水50 mL溶解，加1.00 mL次氯酸钠（NaClO）试剂，再加0.5 mL盐酸溶液[50%（V/V）]，摇匀，暗处放置3min。

用硫代硫酸钠标准溶液[c(1/2Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定析出碘，至溶液呈黄色时，加1mL新配制的淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的浓度 c（NaClO）= c(1/2Na2S2O3)V/ (1.002) …………… (4)式中： c（NaClO）——次氯酸钠试剂的浓度，mol/L； c(1/2Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL专心---专注---专业。