苯甲酸的红外光谱测定实验报告.docx

苯甲酸的红外光谱测定实验报告篇一：分析实验报告红外光谱测定苯 甲 酸■最终版华南师范大学实验报告学号： 专业：年级班级： 实验时间：实验指导老师郭长娟老 师 实 验评分：红外光谱法测定苯甲酸 一、〔实验目的〕1 •了解苯甲酸的红外光谱特征，通过 实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方 法 2 •练习用 KBr 压片法制备样品的方 法3 •了解红外光谱仪的结构，熟悉红外 光谱仪的使用方法二、〔实验原理〕红外吸收光谱分析方法主要是依据分 子内部原子间的相对振动和分子转动 等信 息进行测定不同的化学键或官能团，其 振动能级从基态跃迁到激发态所精选公文范 文 需的能量不同，因此要吸收不同的红外光， 将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外 光谱三、〔仪器与试剂〕仪器：傅里叶红 外光谱仪软件： IRSolution ；压片机、膜具 和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外 灯 试剂：苯甲酸粉 末、光谱纯KBr粉末四、〔实验步骤〕1 •将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风 先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约 200mg）,在红外灯下研钵中加入KBr进行 研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr 粉末的干燥）；3•将KBr装入膜具，在 压片 机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定 30S；红外特征吸收分析：•苯环的测定A、708 cm-1苯环的单取代CH面外 弯 曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰C、在 1601cmT、 1583cmT1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由 此 确定存在单核芳妊Cf骨架，所以存 一精 选公文范文 在苯环。

竣基的测定A、 在1689cm-l存在强吸收峰，这 是竣 酸中竣基的振动产生的B、 在3400-2500cm-l区域有宽吸收 峰，所以有竣酸的0・H键伸缩振动C、在 1292 cm-1存在C-0伸缩的特征吸收 峰D、 933 cm・1存在0H的面外弯曲特 征吸收峰 E、1423 cm・l存在0H的面内弯曲特征吸 收 峰六、思考题(1)用压片法制样式时，为什么要求 将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免 吸水受潮？答：因为要把样品与KBr粉末的混合 物进行压片，如果颗粒太大，则会导致压片 内粉末不均衡，压片不成功而要求KBr粉 末干燥，避免吸水受潮是因为KBr粉末 容易 吸收空气中的H20.和C02,…从而造成 假谱 图，影响实验结果 (2)利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么？A、 一是所用仪器与标准谱图是否一 致，二是测定的条件（样品的物理状态、样 品的浓度以及溶剂等一一与标准谱图是否一 致B、 IR光谱是测定化合物结构的，只 有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者 才能有红外吸收，对应异构体具有相同的光 谱，不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些 吸收峰不存在，可以确信某些基团不存在， 相反，吸收峰存在并不是该基团存在的确 认，应该考虑杂质的干扰C、 在一个光谱图中的所有吸收峰并 不 能全部指岀其归属，因为有些峰是分子作为 一个整体的吸收特征，而有些峰时某些峰的 倍频或者组频，另外还有些峰是多个集团振 动吸收的叠加〕D、 在 3350 cm-1 和 1640 cm-1 处岀 现的吸收峰，很可能是样品中的水引起的E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单 体的光谱吸收峰的数目少，峰较宽钝，峰的 强度也较低，但分子量不同的相同聚 合物 IR 光谱无明显差异•如分子量为100000和分子 量为 15000 的聚苯乙烯，在4000-650的一般红外区域找不到光谱上的 差异(3)红外谱图解析的一般过程是什 么？在测定的谱图中根据出现吸收带的位 置、强度和形状，利用各种基团特征吸收 的知识，确定吸收带的归属。

若出现了某基 团的吸收，应该查看该基团的相尖峰是否也 存在应用谱图分析，结合其他分析数 据，可以确定化合物的结构单元，在按照化 学知识和解谱经验，提出可能的结构式然 后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合 物的结构式篇二：苯甲酸的红外光谱实验报告班 级：食品质安1202班姓名：季瑶学 号:3120906040 dingqin gzhi@ 苯甲酸 的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原 理2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和 操作方法3、 掌握基本且常用的KBr压片制样 技术4、 通过实验巩固对常见有机化合物 基团特征吸收峰的记忆二、 仪器及试剂1、 仪器：Nexus 670型傅里叶变换 红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、 试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr （光谱纯）三、实验原理 苯甲酸为无色? 无味片状晶体熔点C,沸点249「相对密度苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂在酸性条件下，对霉菌、 酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱在食品工业用塑料 桶装浓缩 果蔬 汁，最大使用量不得超过/kg;在果果汁型饮料、酱油、食醋 选公文范文中最大使用量/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中 最大使用量/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯， 最大使用量/kg ;在碳酸饮料中最大 使用量 /kg。

由于苯甲酸微溶于水，使用 时可用少 量乙醇使其溶解红外吸收光谱法是通过研究物质结构 与红外吸收光谱间的尖系，来对物质进行 分 析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位 置和 峰的强度加以表征测定未知物结构 是红外 光谱定性分析的一个重要用途根 据实验所 测绘的红外光谱图的吸收峰位 置、强度和形 状，利用基团振动频率与分 子结构的尖系， 来确定吸收带的归属，确 认分子中所含的基 团或键，并推断分子的 结构，鉴定的步骤如 下：对样品做初步了解，如样品的纯度、 外观、来源及元素分析结果，及物理性 质°确定未知物不饱和度，以推测化合物 可能的结构；图谱解析 精选公文范文①首先在官能团区搜寻官能团的特 征 伸缩振动；■1②再根据指纹区”的吸收情况，进 一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式 当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克 尔 干涉仪发出的干涉光通过有KBr和有机化合 物制成的样品压片上时，其中频率和样品 中 有机化合物基团振动频率一致的部分将会 被 吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图 谱 (时域图谱)，经计算机计算傅里叶积分 变 换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱 (频 域图谱)四、实验步骤1 红外光谱仪的准备(1) 打幵红外光谱仪电源开尖，待 仪 器稳定30分钟以上，方可测定；(2) 打开电脑，选择系统? 打开软件；在 Collect 菜单下的 Experiment Set-up 中设置实验参数；(3)实验参数设置：分辨率4 cm-1，纵坐标为 Transmi ttanee扫描次数轄惡鑿交cm-1 ； 92. 固体样品的制备称取事先经105 C脫水干燥后的苯甲酸 10mg 分别和、、1、、、、、、溟化钾于玛瑙研钵中，在红灯 下研磨混匀，至粒径在2um左右，用不锈钢 铲取70-90mg在压片装置中压成透 明薄片 （然后转移到压片模具，放好各部件后，把 压模置于中心，并旋转压力丝杆手轮压紧压 模9顺时针旋转放油阀到底9然后一边放气， 一边缓慢上下移动压把，加压开始，注视压 力表，当压力加到16时，停止加压，维持 30s,反时针旋转放油阀，加压解除，压力表 指针指“（T旋松压力丝杆手轮1取出压 模），本底用同样量的纯漠化钾制作。

3. 样品的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性样 品架上，放入傅立叶红外光谱仪的样品室 中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先 测KBr的空白背景，再将样品置于光路中， 测量样品红外光谱图精选公文范文(4) 扫谱结束后，取出样品架，取 下 薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净 置于 干燥器中保存好五、数据处理(1) 对所测谱图进行基线校正及适 当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值， 储 存数据后，打印谱图2) 比较用各种配比的苯甲酸和溟 化钾所做的红外吸收谱图，得到最适合的 配 比，将最近配比的样品红外吸收谱图与 笨甲 酸的标准红外吸收谱图相比较，观察 一致 性六、注意事项1 •压片前的研磨要在红灯下进行2•样品颗粒要研磨至颗粒粒径要在2um 左右3. 制得的晶片，必须无裂痕，局部无 发白现象，如同玻璃般完全透明，否则 应 重新制作4•测试样品一定要干燥，干燥不充分的 样品可以在红外灯下烘烤 1 小时左右样 品研 磨要充分，否则会损伤模具 ■精 选公文范文5 •所有用具应保持干燥、清洁；使用 前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭6 •压片过程应在红外灯照射下进行7 •操作过程中应保持模具表面干燥、清 洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀 很严重）8.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

在粉末状态下极易吸水、潮解，应放 在 干燥器中保存，定期在干燥箱中 110C 或 在 真空烘箱中恒温干燥 2 小时七、思考题1、研磨如不在红外灯进行会发生什 么 现象？答：如不在红外灯进行在 3500cm-1 处 会出现大而宽的水峰因为水对红外 光是 有吸收的所以，研磨 KBr 时候，必须保持 湿度小于 60%，温度低于 24 度用红外灯 可 以达到此目的2、左右？答为什么研磨的颗粒粒径要在 2um：为了使吸光度的值尽量准确精选公文范文因为一般测量红外光谱是用的中红外波 段， 中红外光的波长在 25 叩，如果固体 试样颗 粒粒度与波长相当，则红外光很容 易产生衍 射，影响信号3、傅里叶变换红外光谱仪配有的微量 液体池和固体池各自适用于哪种样 品？液体池：对于沸点较低挥发性较大的 试 样?将液层厚度为~lmm注入封闭液体池中固体池：固体样品量特别少或样品面 积 特别小篇三：苯甲酸红外光谱测定及谱图解 析 苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一•实验目的1 •掌握红外光谱分析时固体样品的 压 片法样品制备技术；2. 了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作；3・ 了解如何根据红外光谱图识别官能团， 了解 苯甲酸的红外光谱图。

二•实验当一定频率（一定能量）的红外光照 射 分子时，如果分子某个基团的振动 频率 和外 界红外辐射频率一致，二者就 会产生 共振 此时，光的能量通过分子 偶极矩的 变化传递 给分子，这个基团就 吸收一定频 率的红外 光，产生振动跃迁（由原来的基 态跃迁到教 高的振动能级），从而产生红 外吸收光谱如果红外光的振动频率和分子中各 基 团的振动频率不一致，该部分红外光 就不 会 被吸收用连续改变频率的红外光照射 某试 样，将分子吸收红外光的情 况用仪器 记录下 来，就得到试样的红外 吸收光谱 图由于振 动能级的跃迁伴随有转动能级 的跃迁，因此 所得的红外光 谱不是简单的 吸收线，而是一 个个吸收带三•仪器与 试剂仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱 仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、 药 匙、镜纸及红外灯试剂：苯甲酸粉末、光谱纯 KBr 粉末四•内容与步骤1 •将所有的膜具擦拭干净，在红外灯 下烘烤；2 •在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3 •将KBr装入膜具，在压片机上压 片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分 钟；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的 薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行 测试，得到背景的扫描谱图。

5 •取一定量的样品（样品：KBr=100 :1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到 试。