高压釜操作技术.doc

二、左图为高压釜结构示意图（三）高压釜的操作及注意事高压釜操作技术一、 实验目的及要求：掌握高压釜装置，掌握高压釜的使用方法二、 高压釜操作简介（一）在化工生产或科学研究中，高压釜操作技术应用的比较广泛许多 生产已采用100〜1000大气压有的达到数千大气压，如聚乙烯的合成已采用高 达2000以上的大气压，有的甚至达到了数万个大气压，如石墨直接合成金刚石由化学平衡可知很多化学反应加压可以降低反应温度，缩短反应时间，提高反 应速率而有许多化学反应目前只有在在高压下才能进行，如合成氨、甲醇、尿 素、甲酸等反应过程中的压力可又外力提供，如实验室通常用高压气瓶供给， 生产上用压缩机供给；可以在催化作用下、一定温度下反应物本身产生的压力供 给总之，高压反应都要求在耐压容器中进行，如实验室经常采用的高压釜，因 此，每个化学工作者都应了解并熟悉高压釜的结构和性能，掌握高压釜的操作技 术更是十分重要高压釜的结构特点是具有很高的耐压性能和传热性能，而各部分又具有较 高的密封性能在结构和形式上的种类很多常见的有按容积体积大小、耐压耐 热程度、搅拌方式等分类二）高压釜的主要组成部分1胴体：胴体是高压釜的主要部分，它是由含镍铬钛的不锈钢组成的，其 容积大小可由实验大小来选择，一般有2L、1L、0.5L、0.1L。

上都有一个向外 的斜面它和釜盖上的突出部分严密吻合，依靠张力而确保不漏气因此，对斜 面应严加爱护，保持干净，使它不应有丝毫损坏2加热部分：加热方式较多，如蒸汽、油浴、电感加热等而常用的就是电加热 电阻丝绕在胴体外套加热器上，由调压变压器控制加热，操作方便3搅拌作用是使内部反应物充分接触，提高内壁散热系数使整个体系内温度均 匀，反应能正常进行搅拌方式通常有电动搅拌、震动搅拌、电磁搅拌搅拌器 种类有锚式、螺旋桨式、涡轮式4指示装置 A压力表：通常压力表接在釜盖上，表示釜内压力大小单位为kg/m3使用中 应注意：①压力表上的刻度，零点相当于一个大气压②压力表应定期校正，最 高操作压力用红字标明，通常不应超过刻度盘的三分之二③测量气体时，要有 专用气压表，不可互相代用ZB温度计：温度计套管伸入釜内，可 直接由温度计读出釜内温度，如温度 很高或操作压力较大有危险时，用热 电偶可在远距离测量温度高压釜操作是在较高压力下工作，具有一定的危险性所使用的高压设备 —高压釜又是比较贵重的仪器，所以操作时应严格、认真、仔细、遵守操作规则, 只有这样才能保护好仪器设备，，不至于出安全事故1、 操作高压釜前，操作者必须对其结构、性能。

应用范围有全新的了解2、 对新出厂或放置一段时间的高压釜，使用前必须对整个装置试漏用惰 性气体冲入体系内到所需压力，关闭所有阀门检查是否漏气，一般用压 力表的变化情况进行判断或用肥皂水检查阀门，螺丝接口等处也有在 釜内加一定量的水，加热升温使釜内产生一定的压力来检查是否漏气 同时也检查加热系统是否好用3、 操作前，将胴体内壁和搅拌器表面的防锈油层擦去然后用少量有机溶 剂洗掉油层每次用完后一定彻底清洗，擦干，再涂上一层防锈油4、 对腐蚀性很强的酸、碱等试剂应避免使用，以免对胴体造成腐蚀，加入 液体反应物最好不要超过总容积的三分之二，不允许在充满液体的情况 下加热加压5、 高压釜最好安装在单独坚固的房间内，操作者隔离操作，由仪器表观察 压力和温度在处理有毒或易燃气体时，注意通风，严禁烟火、电火花 等，以免引起安全事故6、 反应物加入胴体后，应将胴体斜面与釜盖凸出仔细擦净，若是留下残余 物，加温加热下会损坏斜面然后，轻轻将釜盖放在胴体上旋紧或松 开大螺母时一定以对角线的方向轮流进行，决不能顺圆周方向去紧，并 且不能一次旋得太紧，应分几次逐次旋紧力求每部分力量均匀，使釜 盖不会变形，损坏密封斜面。

在有压力或升温的情况下不能紧螺母注 意保护丝扣切不可用镊子等碰损7、 关闭阀门时不应用力过猛，因高压阀门都是较精细的，以免损坏造成漏 气在反应期间不能随意开启阀门，以免物料冲出8、 按线路图连接好搅拌、加热、地线等，一切准备工作结束后才能通电搅 拌、加热升温，开始时加热电压由低慢慢升高，初期可稍放高些，以后 反复调整直到所需温度9、 整个反应过程必须经常有人控制，随时记录温度、压力变化的情况，如 有故障及时排除10、 反应结束停止加热和搅拌，压力降为零，温度将为室温时方可打开 釜盖釜内反应物用虹吸法或倾斜法自胴体倒出，切不可用金属器械刮 取，以免碰坏斜面，。