水中石油类和动植物油的红外分光光度法分析.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑水中石油类和动植物油的红外分光光度法分析 第一篇 红外分光光度法 1 范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法 1.2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定 试料体积为500ml，适用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；试料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L 2. 定义 本标准采用以下定义 2.1 石油类 在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm 、2960cm 、和3030cm 全部或片面谱带处有特征吸收的物质 注：当使用其他溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氯化二铝，5А分子筛等）时，需举行测定值的校正 2.2 动植物油 在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明 3 原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm （CH 基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm （CH 基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm （芳香环中C-H键的伸国家环境养护局1996-04-26批准 1997-01-01实施缩振动）谱带处的吸光度 、 和 举行计算动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 4.1 四氯化碳（CCl ）；在2600cm ~3300cm 之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比） 注：四氯化碳有毒，操作时要精心提防，并在通风橱内举行 4.2 硅酸镁（Magnesium Silicate）：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500C加热2h，在炉内冷至约200C后，移入枯燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存使用时，称取适量的枯燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据枯燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用 4.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。

出口处填少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻小扣打，填充高度为80mm 4.4 无水硫酸钠（Na SO ）：在高温炉内300C加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶 中，枯燥器内保存 4.5 氯化钠（NaCl） 4.6 盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml 4.7 盐酸溶液：1+5 4.8 氢氧化钠（NaOH）溶液：50g/L 4.9 硫酸铝[Al (SO ) 18H O]溶液：130g/L 4.10 正十六烷[n-Hexadecane,CH (CH ) CH ] 4.11 姥鲛烷(Pristane.,2,6,10,14-四甲基十五烷) 4.12 甲苯(Toluene,C H CH ) 5 仪器和设备 5.1 仪器：红外分光光度计，能在3400cm 至2400cm 之间举行扫描操作，并配1cm和4cm带盖石英比色皿 5.2 分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂 5.3 容量瓶：50ml、100ml和1000ml 5.4 玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml 5.5 采样瓶：玻璃瓶 6 采样和样品保存 6.1 采样：油类物质要单独采样，不允许在测验室内再分样。

采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂泊在水体外观的油膜层，在水面下20~50cm处取样当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别确定 6.2 样品保存：样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至PH≤2，并于2~5℃下冷藏保存 7 测定步骤 7.1 萃取 7.1.1 直接萃取 将确定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠（4.4）的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内用20ml四氯化碳重复萃取一次取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀 将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类 7.1.2 絮凝富集萃取 水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法 往确定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液（4.9）并搅匀，然后边搅拌边逐滴参与 25ml氢氧化钠溶液（4.8），待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液（4.7）溶解沉淀，以下步骤按7.1.1举行。

7.2 吸附 取适量的萃取液（7.1）通过硅酸镁吸附柱（4.3），弃去前约5ml的滤出液，余下片面接入玻璃瓶用于测定石油类如萃取液需要稀释，应在吸附前举行也可采用振荡吸附法，步骤见附录A（标准的附录） 注：经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动植物油被吸附，而非极性的石油类不被吸附某些非动植物油的极性物质（如含有－Ｃ＝Ｏ、－ＯＨ基团的极性化学品等）同时也被吸附，当水样中明显含有此类物质时，可在测试报告中加以说明 7.3 测定 7.3.1 样品测定 以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400cm 至2400cm 之间分别对萃取液（7.1）和硅酸镁吸附后滤出液（7.2）举行扫描，于3300cm 至2600cm 之间划一向线作基线，在2930cm 、2960cm 和3030cm 处分别测量萃取液（7.1）和硅酸镁吸附后滤出液（7.2）的吸光度 、 和 ，并分别计算总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量 7.3.2 校正系数测定 以四氯化碳为溶剂，分别配制100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷和400mg/L甲苯溶液。

用四氯化碳作参比溶液，使用1cm比色皿，分别测量正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在2930cm 、2960cm 和3030cm 处的吸光度 、 和 正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在上述波数处的吸光度均按照于通用式（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X、Y、Z和F ……………………………………（1） 式中：c ——萃取溶剂中化合物的含量，mg/L； 、 和 ——各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z ——与各种C---H键吸光度相对应的系数； F ——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm 和3030cm 处的吸光度之比 对于正十六烷（H）和姥鲛烷（P），由于其芳香烃含量为零， 即 =0，那么有： ………………………………………………………………（2） …………………………………………………（3） ……………………………………………………（4） 由式（2）可得F值，由式（3）和（4）可得X和Y值，其中 和 分别为测定条件下正十六烷和姥鲛烷的浓度（mg/L） 对于甲苯（T），那么有： ………………………（5） 由式（5）可得Z值，其中 为测定条件下甲苯的浓度（mg/L）. 可采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯，以一致方法测定校正系数。

两系列物质，在同一仪器一致波数下的吸光度不确定完全一致，但测得的校正系数变化不大 7.3.3 校正系数检验 7.3.3.1 分别切实量取纯洁十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5：3：1（V/V）的比列配成混合烃使用时根据所需浓度，切实称取适量的混合烃，以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围（如5mg/L、40mg/L、80mg/L等） 7.3.3.2 按7.3..1在2930cm 、2960cm 和3030cm 处分别测量混合烃系列溶液的吸光度 、 和 按式（1）计算混合烃系列溶液的浓度，并与配置值举行 对比，如混合烃系列溶液浓度测定值的回收率在90%~110%范围内，那么校正系数可采用，否那么应重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止 采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时，用正十六烷、异辛烷和苯按65：25：10（V/V）的比例配制混合烃，然后按一致方法检验校正系数 7.4 空白试验 以水代替试料，参与与测定时一致体积的试剂，并使用一致光程的比色皿，按7.3.1中有关步骤举行空白试验 8 结果表示 8.1 总萃取物量 水样中总萃取物量 (mg/L)按式（6）计算： ………………………（6） 式中： X、Y、Z、F——校正系数； 、 、 ——各对应波数下测得萃取液的吸光度； ——萃取溶剂定容体积，ml； ——水样体积，ml； D——萃取液稀释倍数； ——测定校正系数时所用比色皿的光程，cm； L——测定水样时所用比色皿的光程，cm。

8.2 石油类含量 水样中石油类的含量 （mg/L）按式（7）计算： ………………………（7） 式中： 、 、 ——各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度； 其他符号意义同前 8.3动植物油含量 水样中动植物油的含量 （mg/L）按式（8）计算： ………………………………………………………………………………（8） 9 细致度和切实度 9.1 细致度 两个测验室测定石油类含量为1.44~92.6mg/L的炼油及石油化工废水，相对标准偏差为1.36%~9.04%单个测验室测定石油类和动植物油含量分别为0.43mg/L和2.17mg/L 的城市生活污水，相对标准偏差分别为14.6%和7.80%；测定石油类和动植物油含量分别为4.35mg/L和19.3mg/L的食品工业废水，相对标准偏差分别为8.50%和1.07% 9.2 切实度 单个测验室测定100~300mg/L的炼油厂污油，回收率为72%~88%；测定 100~300mg/L的成品油，回收率为75%~90%；测定80~320mg/L的混合烃，回收率为95%~101%；测定石油类含量为50.0mg/L的人工水样，当动植物油（猪油、牛油、黄豆和芝麻油）的加标量为30.2~43.0mg/L时，同收率为94%~107%。

其次篇 非分散红外光度法 10 范围 10.1 主题内容 本标准规定了测定水中石油类和动植物油的非分散红外光度法 10.2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定水样体积为0.5~5L时，测定范围为0.02~1000mg/L 当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，需和红外分光光度法举行比较试验 11 定义 同2. 12 原理 本方法利用油类物质的甲基（-CH ）和亚甲基（-CH ）在近红外区（2930cm 或3.4μm）的特征吸收举行测定 13 试剂和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏。