WMX-Ⅲ-B型微波消解装置.doc

WMX-III-B 型型微波消解装置微波消解装置使使用用说说明明书书南京科环分析仪器有限公司南京科环分析仪器有限公司目录目录一、 概述二、 工作原理三、 仪器简介四、 技术特性五、 使用说明及注意事项六、 消解、测试原理七、 故障分析与排除八、 保养与维护九、 验收及贮存十、 附件清单十一、微波消解仪使用注意事项1 概述1.1 产品特点a) 密闭消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；b) 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮 (TN)的消解及测试方法；c) 省时、省费用，操作简单方便；d) 用于消解 CODcr 时：① 具有抗氯离子干扰能力，能测定 CODcr 值大于 50mg／L，氯离子含量高 达 10000mg／L 的水样；② 可测定 10mg／L 以下低 CODcr 值 1.2 适用范围及主要用途 WMX－Ⅲ－B 型微波消解装置（简称装置，下同)可对各种地表水、 生活污水、工业废水中化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)、总氮(TN)进行快速高效 消解测定广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管 理。

1.3 型号的组成及其意义WMX－Ⅲ－B B---不锈钢Ⅲ---设计序号 WMX---代号—指微波消解 1.4 使用环境条件a) 环境温度：5～40℃；b) 环境湿度：≤90％RH；c) 大气压力范围：86kPa～106kPa 1.5 工作条件a) 装置应在 A.C(220±22)V (50±1)Hz 电源上工作b) 工作制方式：连续2 工作原理装置采用测试方法与国家标准(GBll889—11915—89)水质词汇(第 3—7 部分)与 分析方法、 《水和废水监测分析方法》(第三版)中 CODcr 重铬酸钾法和总磷、总氮的 过硫酸钾消解分光光度法基本相同装置采用频率为 2450MHZ 的微波能源加热方法在它的作用下消解体系中反 应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高， 达到高效快速低耗的理想效果 装置还采用在封闭(密封)状态进行消解的方式其优点之一是可以使罐内有一 定压力以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在 CODcr 分析中，有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测 定高氯废水的化学需氧量。

3 仪器简介 3．1 配置装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放 置十二只消解罐，如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐) 3.2 专用性装置专用于消解水样中有机污染物，切不可作它用 3.3 散热通风装置底部和顶部开有通风口，供散热排气用，切不可遮挡（使用前将包裹炉体 薄膜撕开） 3.4 转轮、转盘装置使用前先放入转轮及玻璃转盘，并保证转盘位于转轮中央且同心 3.5 消解罐聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能作其他用途，只有在本说明书规定的 试剂和反应条件下，罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证 4 技术特性 4.1 特性装置是为所需用途(1.2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的 一种仪器 4.2 主要技术参数(见表 1) 表 1 主要技术参数表项目参数测量范围CODcr：5-，2500 mg／L TP：0.01～0.6mg／L TN：0.05～4mg／LCODcr 抗氯离子干扰能力≤10000 mg／L CODcr 值在 80～150 mg／L 时：室内相对标准偏差 ≤4.3％，室间相对标准偏差≤5.0％，精密度TP、TN 能满足国家标准(GBll889-11915-89)水 质词汇(第 3-7 部分)与分析方法的要求CODcr 与经典回流法比对，相关系数 r>0.999准确度TP、TN 与标准方法比对，相关系数 r>0.999消解样品数量(每炉次)标准配置 6 个，最高可达 12 个样品消解时间5～16min微波工作频率2450MHz额定输入功率1450W(最大)微波输出功率900W外型尺寸51lmm×385mm×262mm5 使用说明及注意事项5.1 面板示意图 注释：① 显示屏 显示设定及消解时间② “分”键设定消解时间，按“10”和“l”分别设定“10 分钟”和“1 分钟”③“秒”键设定消解时间，按“10”和“l”分别设定“10 秒钟”和“1 秒钟”④ “CODcr”键做 CODcr 消解时按该键 ⑤“TP/TN”键：做 TP、TN 消解时按该键(三次)⑥ “启动”键启动微波电路时按该键⑦ “停止／取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键5.2 对照面板示意图进行操作 5.2.1 消解时间的确定(见表 2) 表 2 消解样品数及消解时间表名称化学需氧量(CODcr)总磷、总氮(TP/TN)样品数量(个)nn消解时间(分+秒)(n+2)分+(n×10)秒(n+4)分+(n×20)秒5.2.2 装置操作方法a) 将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；b) 按“暂停／取消”键一次；c) 作 CODcr 消解时按“CODcr”一次,显示如下：作 TP/TN 消解时连按“TP/TN”三次，显示如下：d) 按“表 2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；e) 按“启动”键一次开始进行消解。

5.3 注意事项 5.3.1 下述情况下请勿使用消解装置a) 炉门破损或炉门无法锁紧时；b) 没有放入转环及玻璃转盘时；c) 装置内无消解物品时；d) 消解罐为空时； e) 消解罐只装清水时； 5.3.2 安全事项a) 装置使用电源载流量应不小于 10A，并可靠接地；b) 使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；c) 不得将任何金属物品放入炉内；d) 为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置 时拿走； 5.3.3 装置专用本装置仅用在 CODcr、TP、TN 测试时，对样品做消解处理用，务必严格按 本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用6 消解、测试方法6.1 化学需氧量(CODcr) 6.1.1 试剂制备a) 重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：称取经 120℃烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 19.60g 于 1000mL 烧杯中， 溶解于大约 500mL 蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入 250mL 浓硫酸，冷却后，转移 至 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀该溶液重铬酸钾浓度为 0.400mol／L。

用于测定 COD 浓度在 1000～2500mg／L 的水样(含 2500mg／L 以上 需稀释的水样)另外称取 9.806g，2.45g 重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成 0.200mol／L,0.0500mo1／L 的重铬酸钾消解溶液用于测定 COD 浓度在 50～1000mg／L 和≤50 的水样b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末c) 催化剂：称取 10g 硫酸银(Ag2S04)溶解于 l 升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d) 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和 0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸 馏水中,稀释至 100mL，贮于棕色瓶内e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：称取 39.5g 分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀临用前，用重铬酸钾 标准溶液标 定另外称取 19.8g，3.95g 硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制 成 0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法：准确吸取 5.00mL，重铬酸钾标准溶液于 150mL 锥形瓶中，加蒸 馏水稀释至 30mL 左右，缓慢加入 5mL 浓硫酸，混匀冷却后，加入 2 滴试亚铁灵 指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 C[(NH4)2Fe(S04)2]= 0.400x5.00V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取 0.8502g 基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水 中，溶解后移入 1000mI容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀标准 COD 值 为 1000mg／L 6.1.2 测试步骤a) 准确吸取均匀水样 5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中， 加入 1g 掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使 CI‐与 Hg++完全络合(若掩蔽 剂很快全被溶解，即 CI‐的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)， 5.00ml 消解液(注)，5.00m1 催化剂，摇匀b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至 室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法或比色法测出 CODcr 值 6.1.3 滴定法a) 将样液转移到 150ml 锥形瓶中，用 20mL 蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的 内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入 2—3 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回 滴（注） ，镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液 的用量，按下式计算出 CODcr 值b) 计算方法： CODcr (mg／L)= (V0一 V1)×C×8×1000 V2式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) ．C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1／L)8——氧(1／2 0)摩尔质量(g／mo1) ‘V2——水样体积(mL) 6.1.4 比色法a) 用移液管在每支消解罐中加入 5.00 mL 蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷 却b) 将已预热的分光光度计的波长调至 600nm，按要求调“100%’ ’及“0.0”， 符合要求后进行测试c) 将溶液移入 30nm 比色皿中(空白相同)，进行比色，记下吸光度。

d) 计算方法：根据绘制的标准曲线，计算出斜率CODcr =A·F·K式中：A——为样品的吸光度 F——为稀释倍数K——为曲线斜率倒数，即 A=l 时的 CODcr 值e) 标准曲线的制备：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液 5、10、20、40、60、80 mL于一系列 100 mL 容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度， 摇匀COD 值分别为 50、100、200、400、600、800、及原液为 1000mg／L 标准使 用液按测试步聚取样并进行消解，比色，绘制标准曲线．求出直线回归方程 注：消解液(K2Cr207)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据 CODcr 浓度而定 (见表 3) 表 3 CODcr／K2Cr2O7／(NH4)2Fe(SO4)2对照表CODcr 浓度K2Cr2O7浓度 (NH4)2Fe(SO4)2浓度≤50O.0500mol／L0.01 mol／L50～10000.200 mol／L0.05 mol／L1000～25000.400 mol／L0.10 mol／L6.2 总磷(TP) 6.2.1 试剂的制备a) 硫酸(H2SO4)：l+lb) 5％(m／V)过硫酸钾：称 5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中，并稀释至 l00ml。

c) 10%抗坏血酸：称 10g 抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中，并稀释至 l00m。