胆矾中硫酸铜含量的测定.ppt

胆矾中硫酸铜含量的测定n n名称：硫酸铜n n结晶水合物的俗称：蓝矾、胆矾 n n化学式：CuSO4（无水），CuSO4·5H2O（结晶水合物）n n相对分子质量：159.68n n外观与性状：外观与性状：　蓝色三斜晶系结晶n n熔点熔点 ：：200 °C n n密度密度 ：：3.603 g/mL 硫酸铜硫酸铜 n n化学性质化学性质 n n  深蓝色三斜晶体或蓝色结晶性颗粒或粉末     具有令人厌恶的金属味n n  干燥空气中缓慢风化n n   相对密度2.284n n   高于150 ℃形成白色易吸水的无水硫酸铜n n   于650℃分解成氧化铜n n   易溶于水(26.3g/100g，20℃)，呈酸性，0.1mol/L水溶液的Ph值为4.17(15℃)n n   易溶于甘油，溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇 溶解性溶解性　　       溶于水，25℃时水中溶解度为23.05g，溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇、乙醚、液氨 n n主要用途主要用途           用来制取其他铜盐,也用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、杀菌剂、并用于镀铜应用领域应用领域    无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。

 染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂涂料工业用作生产船底 防污漆的杀菌剂电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂农业上作为杀菌剂健康危害健康危害　本品对胃肠道有强烈刺激作用，误服引起恶心、呕吐、　本品对胃肠道有强烈刺激作用，误服引起恶心、呕吐、口内有铜性味、胃烧灼感严重者有腹绞痛、呕血、口内有铜性味、胃烧灼感严重者有腹绞痛、呕血、黑便可造成严重肾损害和溶血，出现黄疸、贫血、黑便可造成严重肾损害和溶血，出现黄疸、贫血、肝肝   大、血红蛋白尿、急性肾功能衰竭对眼和皮肤大、血红蛋白尿、急性肾功能衰竭对眼和皮肤有刺激性长期接触可发生接触性皮炎和鼻、眼刺激，有刺激性长期接触可发生接触性皮炎和鼻、眼刺激，并出现胃肠道症状并出现胃肠道症状   　　　皮肤接触：：   脱去污染的衣着，用大量流动清水冲脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗   　　　　眼睛接触：：   提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗   　　　　吸入：：   脱离现场至空气新鲜处。

如呼吸困难，给脱离现场至空气新鲜处如呼吸困难，给输氧   　　　　食入：：   误服者用误服者用0.1%0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠亚铁氰化钾或硫代硫酸钠洗胃给饮牛奶或蛋清给饮牛奶或蛋清操作注意事项操作注意事项　 　           密闭操作，提供充分的局部排风操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工 作服，戴橡胶手套避免产生粉尘避免与酸类、碱类接触搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏配备泄漏应急处理设备倒空的容器可能残留有害物储存注意事项储存注意事项　　         储存于阴凉、干燥、通风良好的库房远离火种、热源保持容器密封应与酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储储区应备有合适的材料收容泄漏物制法制法　　2Cu + O2 =△= 2CuO　　CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O　　或Cu + 2H2SO4（浓） =加热= CuSO4 + 2H2O + SO2↑　　或2Cu+2H2SO4+O2=2CuSO4+2H2O　　硫酸铜与铁发生化学反应时颜色会变浅　　CuSO4+Fe=FeSO4+Cu　　2Cu+H2O2+4HCl=2CuCl2+2H2On n工业指标工业指标　　　　              硫酸铜硫酸铜   高纯级高纯级高纯级高纯级   精制级精制级精制级精制级   　　项　　项   目目   指指   标标   指指   标标   　　含　　含   量量(CuSO4·5H2O )% ≥99.0 ≥99.0 (CuSO4·5H2O )% ≥99.0 ≥99.0 　　水不溶物　　水不溶物 % ≤0.005 ≤0.01  % ≤0.005 ≤0.01 　　氯化物　　氯化物(Cl)% ≤0.001 ≤0.002 (Cl)% ≤0.001 ≤0.002 　　总氮量　　总氮量(N)% ≤0.001 ≤0.003 (N)% ≤0.001 ≤0.003 　　铅　　铅(Pb)%  ≤0.005 (Pb)%  ≤0.005 　　铁　　铁(Fe)% ≤0.003 ≤0.02 (Fe)% ≤0.003 ≤0.02 　　钠　　钠(Na)% ≤0.005 ≤0.015 (Na)% ≤0.005 ≤0.015 　　钾　　钾(K)% ≤0.001 ≤0.004 (K)% ≤0.001 ≤0.004 　　镍　　镍(Ni)% ≤0.005 ≤0.015 (Ni)% ≤0.005 ≤0.015 　　锌　　锌(Zn)% ≤0.03 ≤0.06 (Zn)% ≤0.03 ≤0.06 　　　　n n硫酸铜硫酸铜   USP24USP24   n n　　项　　项   目目   指指   标标   n n　　含　　含   量量(CuSO4·5H2O )% 98.5-100.5 (CuSO4·5H2O )% 98.5-100.5 n n　　铁　　铁(Fe)% ≤0.003 (Fe)% ≤0.003 n n　　钠　　钠(Na)% ≤0.02 (Na)% ≤0.02 n n　　钾　　钾(K)% ≤0.01 (K)% ≤0.01 n n　　镍　　镍(Ni)% ≤0.005 (Ni)% ≤0.005 n n　　锌　　锌(Zn)% ≤0.005 (Zn)% ≤0.005 n n　　干燥失重　　干燥失重 % 33.0-36.5  % 33.0-36.5 n n　　有机挥发物　　有机挥发物   合格合格   n n硫酸铜硫酸铜   饲料级饲料级饲料级饲料级   n n　　项　　项   目目   指指   标标   n n　　含　　含   量量(CuSO4·5H2O )% ≥98.5 (CuSO4·5H2O )% ≥98.5 n n　　水不溶物　　水不溶物 % ≤0 .2  % ≤0 .2 n n　　砷　　砷(As)% ≤0.0005 (As)% ≤0.0005 n n　　　　( (以以 Cu  Cu 计计)% ≥25. 0 )% ≥25. 0 n n　　重金属　　重金属( (以以 Pb  Pb 计计)% ≤0.001 )% ≤0.001 n n　　细度　　细度( (以以 40  40 目试验筛目试验筛)% ≥95.0 )% ≥95.0 n n电镀级电镀级   n n　　项　　项   目目   指指   标标   n n　　含　　含   量量(CuSO4·5H2O )% ≥98.0 (CuSO4·5H2O )% ≥98.0 n n　　含铜量　　含铜量(Cu)% ≥24.9 (Cu)% ≥24.9 n n　　氯化物　　氯化物(Cl)% ≤ 0.02 (Cl)% ≤ 0.02 n n　　水不溶物　　水不溶物 % ≤ 0.02  % ≤ 0.02 n n　　铁　　铁(Fe)% ≤ 0.25 (Fe)% ≤ 0.25 n n　　锑　　锑(Sb)% ≤ 0.006 (Sb)% ≤ 0.006 n n　　砷　　砷(As)% ≤ 0.006 (As)% ≤ 0.006 n n　　镍　　镍(Ni)% ≤ 0.02 (Ni)% ≤ 0.02 n n　　铅　　铅(Pb)% ≤ 0.006 (Pb)% ≤ 0.006 n n　　锌　　锌(Pb)% ≤ 0.08(Pb)% ≤ 0.08无水硫酸铜与硫酸铜晶体无水硫酸铜与硫酸铜晶体　　无水硫酸铜(CuSO4)的是白色固体,一旦吸收了水分,就会变成蓝色的硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O),也可以蒸发硫酸铜晶体中的水来得到白色的无水硫酸铜.此变化为化学变化。

化学方程式为：   CuSO4·5H2O===加热====CuSO4+5H2O　　CuSO4+5H2O======CuSO4·5H2O实验过程及现象： 将硫酸铜晶体放入大试管内加热，可观察到：　　1.蓝色晶体逐渐变为硫酸铜白色粉末；　　2.试管口有水珠产生   　　这次试验中，试管口略要向下，主要是因为防止冷凝水倒流至试管底部，使试管炸裂；给试管加热时，应先预热，后集中加热无水硫酸铜无水硫酸铜硫酸铜晶体硫酸铜晶体实验实验  间接碘量法测定胆矾中铜的含量间接碘量法测定胆矾中铜的含量实验目的：n n1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；n n2、学会Na2S2O3溶液的标定方法；n n3、学习终点的判断和观察n一、方法原理：    在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2 2：        ２Cu2+  +  ４I -  ＝    ２CuI↓  +   I2 2生成的I2 2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点          I2 2  +  ２S2O32- ＝ 2I -  +  S4O62-             由于CuI沉淀表面吸附I2 2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2 2的吸附，可在大部分I2 2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。

          CuI  +  SCN- = CuSCN↓  +  I -       CuSCN吸附I2 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度    根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量 二、试剂１、硫酸溶液（1 mol/L）２、KSCN溶液（10％）３、KI 溶液（10％）  ４、0.5％的淀粉溶液５、碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四７、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O3·5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定三、测定步骤１、１、Na2S2O3Na2S2O3溶液的标定：溶液的标定：                      移取移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O725.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶标准溶液于锥形瓶中，加入液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15ml1 mol/L H2SO4 15ml、、10 10 ml 10ml 10％％KIKI溶液，于暗处放置５溶液，于暗处放置５minmin，加蒸馏水，加蒸馏水40ml40ml，用待标定的，用待标定的Na2S2O3  Na2S2O3  溶液滴定至黄绿色，溶液滴定至黄绿色，加入加入3ml3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色淀粉溶液，继续滴定至亮绿色, ,即为终点即为终点,  , 平平行标定行标定2 2～～3 3次，计算次，计算Na2S2O3Na2S2O3溶液的准确浓度。

根溶液的准确浓度根据据   所以所以1 mol Cr2O72-1 mol Cr2O72-相当于相当于6 mol S2O32-6 mol S2O32-  ２、胆矾中铜的测定：          准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入10％KI溶液10ml，立即用0.1mol/L Na2S2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色再加10％KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点四、数据记录和处理n n1 1、、Na2S2O3Na2S2O3溶液的标定溶液的标定n n序号序号  K2Cr2O7  K2Cr2O7质量质量/g  V/g  V（（Na2S2O3Na2S2O3））/ml   /ml   C C（（Na2S2O3Na2S2O3））/mol·L-1   /mol·L-1   平均值平均值    RSD     RSD n n 1 1n n 2 2n n 3 3n n2 2、铜盐中铜的测定、铜盐中铜的测定n n序号序号  CuSO4·5H2O  CuSO4·5H2O质量质量/g   V/g   V（（Na2S2O3Na2S2O3））/ml   /ml   ρ ρ（（CuCu））/%    /%    平均值平均值    RSD     RSD n n 1 1n n 2 2n n 3 3n n注：铜原子的摩尔质量注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/molMCu=63.546 g/mol。

五、n n1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?n n 2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？n n3.本实验加入KI的作用是什么？n n4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 5.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值六、思考题答案1 1、答：水中的、答：水中的CO2CO2、细菌和光照都能使其分解，、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化故配制水中的氧也能将其氧化故配制Na2S2O3Na2S2O3溶液溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2CO2和和O2O2，，并杀死细菌；冷却后加入少量并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3Na2CO3使溶液呈使溶液呈弱碱性以抑制弱碱性以抑制Na2S2O3Na2S2O3的分解和细菌的生长的分解和细菌的生长保存于棕色瓶中保存于棕色瓶中2 2、答：为了确保、答：为了确保K2Cr2O7K2Cr2O7反应完全，必须控制溶反应完全，必须控制溶液的酸度为液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl0.2-0.4moL·l-1HCl溶液，并加入过溶液，并加入过量量KIKI。

K2Cr2O7K2Cr2O7与与KIKI的反应需一定的时间才能的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置进行得比较完全，故需放置5min5min后在加水稀释，后在加水稀释，降低酸度，以防止降低酸度，以防止Na2S2O3Na2S2O3在滴定过程中遇强在滴定过程中遇强酸而分解酸而分解3 3、答：本实验中的反应式为：、答：本实验中的反应式为：从上述反应可以看出，从上述反应可以看出，I-I-不仅是不仅是Cu2+Cu2+的还原剂，还是的还原剂，还是Cu+Cu+的沉淀剂和的沉淀剂和I-I-的络合剂的络合剂4 4、答：因、答：因CuICuI沉淀表面吸附沉淀表面吸附I2I2，这部分，这部分I2I2不能被滴定，不能被滴定，会造成结果偏低加入会造成结果偏低加入NH4SCNNH4SCN溶液，使溶液，使CuICuI转化转化为溶解度更小的为溶解度更小的CuSCNCuSCN，而，而CuSCNCuSCN不吸附不吸附I2I2从而从而使被吸附的那部分使被吸附的那部分I2I2释放出来，提高了测定的准确释放出来，提高了测定的准确度但为了防止度但为了防止I2I2对对SCN-SCN-的氧化，而的氧化，而NH4SCNNH4SCN应在应在临近终点时加入。

临近终点时加入5、答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。