凯氏定氮仪说明书.doc

目录一、概 述 1二、主 要 性 能 2三、仪 器 部 件 名 称 3四、仪 器 安 装 方 法 4五、使用操作 5六、样品的自动测试 12七、测试记录的查询 17八、仪器的日常保养 18九、仪器常见的故障及处理办法 19十、附 则 21十一、注意事项 213一、概 述1.应用凯氏定氮法是测定氮—蛋白质的经典方法目前，均普遍采用凯氏定氮仪定氮法对土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行氮—蛋白质含量的测定K9860型全自动定氮仪可广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域做常量、半微量样品氮与蛋白质的分析，还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测用凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定三个过程蒸馏和滴定是K9860型凯氏定氮仪的主要测定过程K9860型凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的全自动蒸馏，滴定测氮系统；该仪器给实验室测定人员在进行测定氮—蛋白质过程中，提供了极大的方便具有使用安全，可靠；操作简单，省时等特点中文对话界面使用户操作方便，界面友好，显示的信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用2.原理根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。

K9860型凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏，滴定过程当被测样品消解完全，上机完成下列化学反应：[1].(NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸气 Na SO4+2H2O+2NH3↑[2]. NH3+H3BO3→NH4 H 2 BO3[3]. NH4 H 2 BO3+HCl→H3BO3+NH4Cl1.401×M(V-V0)W反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液（含混合指示剂）的接收瓶中而后自动滴定器进行滴定，并记录标准酸滴定消耗量，依据标准酸滴定消耗量，计算系统根据下列公式计算含氮量及粗蛋白含量含氮量： N(%) = 粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C式中：M=标准酸摩尔浓度；W=样品重量（克）；V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）；V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）；C=粗蛋白转换系数二、主 要 性 能1.技术指标a、测定样品量：固体<5克/样品，液体<15毫升/样品;b、测定范围： 0.1毫克氮～200毫克氮；c、测定速度：4～8分钟/样品；d、回收率：99.5％；e、最小滴定体积：2.4ul/步；f、重复率：平均值相对误差0.5%；g、存储记录：1000条。

2. 仪器使用条件a、耗电功率：1.5千瓦 A.C 220V ±10% 50HZ； 配备空气开关，漏电开关和可靠的地线b、冷却水压：0.15Mpa；c、冷却水温：低于20摄氏度；d、环境温度：＋10℃—28℃；三、仪 器 部 件 名 称仪器是对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定和计算打印的系统，并可显示工作流程，由微电脑计算结果，打印机输出资料该系统主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加硼酸系统、滴定系统和微型打印系统所组成仪器的结构组成见图所示： 412356仪器前视图1、液晶显示屏 2、溶液室 3、观察孔4、内置微型打印机 5、定氮管 6、安全门仪器右视图7、电源开关 8、电源插头9、保险管 10、数据接口仪器后视图11、废液排出口 12、循环水出水口 13、循环水进水口 14、蒸汽发生器排水口四、仪 器 安 装 方 法1. 安装前的检查仪器开箱后，应根据随机所附装箱单核对全部注明的整机及配件，并检查是否有所损坏，如有损坏请及时与厂商联系请保留损坏部件）2. 安装条件a. 本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，一般室内温度应该保持在10℃～28℃之间。

b. 本仪器应安装在离水源和排水池较近，并配有电源插座的工作位置上，供水阀门和电源位置距离仪器均不大于一米，以保证使用操作方便c. 供水应符合水压和水温要求d. 排水池应低于仪器排水口50厘米以下，以保证自然排水通畅e. 电源配置应符合供电要求必须配有接地线，有单独的供电开关和保险装置，确保操作者的用电安全f. 本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地无震动，无腐蚀性液体，无强电磁场干扰3. 安装仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上 ，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线按仪器后视图所列各管接口结橡胶管循环水进水口（13）连接自来水阀门；循环水出水口（12）；蒸汽发生器排水出口（14）；废液排出口（11）分别接排水管，放入排水池，并保证排水通畅五、使用操作1. 化学式剂的准备1). 配制30％～40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入碱液桶（带黄色标条）中，将桶盖拧紧建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，堵塞管路）2). 配制2%硼酸（H3BO3）溶液，按100：1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混合均匀，加入硼酸加液桶（带蓝色标条）中，将瓶盖拧紧。

3). 配制盐酸（HCl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0.1摩尔浓度(M)，对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度，浓度需精确标定注意：消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CuSO4）硫酸钾（K2SO4）提示：样品量称取0.5~1克，加入浓硫酸8ml~10ml,加入硫酸铜：硫酸钾为1:3的混合物6克以上仅供参考）2. 操作面板功能1. 仪器操作面板是采用薄膜轻触式键盘，按键为薄膜轻触键2. 显示屏为蓝背光的中文显示器3. 打印机工作状态指示灯，灯亮时表示打印机处在可打印状态4. 蒸汽发生器加热指示灯，灯亮时表示蒸汽发生器内的水正在加热各按键功能如下：1. 【复位】键功能：按此键使仪器各系统及参数复位、清零，回到初始状态此时显示屏显示主菜单的界面当仪器发生异常情况下和当仪器受到外界干扰时，程序出现错误时，按此键2. 【选择】键在主菜单界面中，用于选择『调试』『测试』『查询』等子菜单在调试界面，用于选择不同的调试项目在样品测试参数输入界面中，用于选择不同的输入参数选择的移动方向为从上到下，循环移动3. 【测试】键在样品测试时，按此键，显示屏显示样品测试参数输入界面，具体请 见图六。

4. 【确定】键对输入的字符的确认或对选择的调试项目的确认5. 【0—9 .】键是数字0――9对应的键和小数点键6. 【清除】键对输入的错误的字符的清掉或清除在最后一行显示的提示信息7. 【菜单】键使显示屏返回到主菜单的界面8. 【选通】键测试数据的是否需要打印的选择，如果测试的数据不需要打印时，按此键使打印机工作指示灯不亮，表示打印机处于脱机状态，样品测试完成后，不打印测试的数据如果测试的数据需要打印时，按此键使打印机工作指示灯亮，表示打印机处于联机状态，样品测试完成后，仪器会自动打印测试的数据9. 【送纸】键打印机的纸用完后需要重新安装打印纸，装上打印纸后，按【选通】键使打印机的工作指示灯不亮，按此键打印机会自动送出打印纸在按此键，打印机停止送纸最后再按【选通】键，使打印机的工作指示灯亮，打印机的装纸过程就结束了注意：在仪器使用之前，首先查看硼酸桶、碱液桶、蒸馏水桶中的溶液和滴定酸是否够用，不够时，请及时配制不然，会造成测试数据不准确3. 仪器的开机在开机时，显示屏的最后一行显示“正在初始化，请稍等…”（见图一）,此时滴定注射器活塞向下运行，把滴定标准酸抽满，再排掉滴定接收瓶中的废液。

这两个动作结束后，显示屏的最后一行显示日期和时间，表示初始化结束，显示仪器的主菜单界面（见图二）仪器可以操作了调试 测试 查询凯氏定氮仪 中文版正在初始化，请稍等…图一 仪器的开机界面调试 测试 查询凯氏定氮仪 中文版06/09/04 03:04:04图二 仪器的主菜单界面4. 仪器的手动调试当显示屏处于显示主菜单的界面，通过用【选择】键来选择到『调试』菜单（选中的字符的底色时白色，字的颜色是蓝色，未选中的字符的底色是蓝色，字的颜色是白色，两者正好相反），然后按【确认】键，仪器就进入了手动调试界面（见图三）显示屏显示如下手动调试的项目有：1) 手动加碱状态；2) 手动加硼酸状态；3) 手动蒸馏状态；4) 手动滴定状态；5) 手动排液状态；6) 时钟调整状态 初始默认为可以进行手动加碱状态调 试1. 加 碱2. 硼 酸3. 蒸 溜4. 滴 定5. 排 液6. 时 钟 03:09:04图三 手动调试界面硼酸桶加入有混合指示剂的2%硼酸溶液，碱桶加入30%－40%的NaOH溶液，蒸馏水桶中装有蒸馏水。

拧紧桶盖，检查三个桶中的压缩空气是否充满，桶鼓胀即表示充满打开仪器的前开门，可以观察到桶是否充满并检查接口是否松动，是否有漏气现象通过【选择】键来选择手动调试的项目所选中的项目与未选中的项目在显示的方式上不同选择好后，按【确认】键，此时，相应项目的调试程序开始运行，显示屏显示该过程进行的时间可以打开仪器的前后门进行观察该项目的手动调试程序是否正常需要停止该项目的手动调试，按任意一键即可1). 手动加碱状态用【选择】键选择到『加碱』的项目，按【确认】键，加碱电磁阀开启，使碱溶液通过管路，加入到消煮管中，可以按任意一键停止加碱液如果需要继续加时，可再按【确认】键在所选项目的右边显示的是这个过程所进行的累计时间在样品测试需要输入加碱量，这个数据需在此手动调试时得到具体方法是，加碱时间为5秒钟，然后停止加碱状态，取下消煮管，将消煮管中的碱溶液导入到量杯中，可以计算出加碱的速率在输入加碱时间时可以根据需要输入相应的加碱时间过程的界面见图四的显示调 试1. 加 碱 00:02:082. 硼 酸3. 蒸 溜4. 滴 定5. 排 液6. 时 钟 03:09:05图四 手动加碱调试的界面(2). 手动加硼酸状态用【选择】键选择到『硼酸』的项目，按【确认】键，硼酸电磁阀开启，使硼酸溶液通过管路，加入到自动滴定器的接收瓶中，可以通过自动滴定瓶前的观测窗，观测到硼酸是否加入的接收瓶中，当硼酸溶液加到硼酸电极位置后，自动停止加硼酸溶液，在此之前，可以按任意一键停止加硼酸。

如果需要继续加时，可再按【确认】键其过程的界面参考图四3). 手动蒸馏状态蒸馏系统是由蒸汽发生器、控制电磁阀、蒸馏水桶、冷凝器等组成将蒸馏水桶中装入蒸馏水，拧紧桶盖，不能漏气，打开冷水阀，使冷。