工业硫酸锌检验-主含量、锰含量.ppt

工业硫酸锌检验知识目标工业硫酸锌含量的测定方法无机化工产品中重金属杂质含量的测定方法无机化工产品中水不容无含量测定能力目标能正确进行工业硫酸锌的检验项目能对无机化工产品进行通用方法检验能合理使用和支配资源，具有团队意识与职 业道德工业硫酸锌本标准适用于以含锌原料与硫酸反应 制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌该产品 主要用于化工、化纤、选矿、冶金、电镀 及循环冷却水处理等分子式:Ⅰ类一水硫酸锌:ZnSO4·H2O （ 179.47 ）Ⅱ类七水硫酸锌:ZnSO4·7H2O （ 287.56 ）工业硫酸锌外观白色或微带黄色的结晶或 粉末一、试验方法本试验方法中使用的部分试剂具有毒 性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如 溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者 应立即治疗安全提示二、一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要 求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682- 2008中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求 时，均按HG/T3696. 1, HG/T 3696. 2, HG/T 3696. 3的规定制备标准八项指标为出厂检验项 目• 主含量的测定• 锰含量的测定1.主含量的测定方法在硫酸锌溶液中，加人氟化钱和碘化 钾消除铜、铁等杂质的干扰，在约 pH5. 5条件下，以二甲酚橙为指示剂 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定。

试剂碘化钾 氟化钱溶液:200 g/Lp 硫酸溶液:1+1 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH≈5.5 称取200 g乙酸钠，溶于水，加10 mL冰乙酸， 稀释至1000mL, 二甲酚橙指示液:2 g/L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA)约0. 05 mol/L分析步骤称取适量试样(Ⅰ类约3g,Ⅱ类约5 g)，精确至 0. 2 mg置于250 m工烧杯中，滴加10滴硫酸溶液，加水溶解，全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取25 mL上述试验溶液，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL水、10 mL氟化钱 溶液、0.5g碘化钾，混匀后加人15 ML乙酸 一乙酸钠缓冲溶液,3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液 由红色变为亮黄色即为终点同时做空白试 验主含量以锌(Zn)的质量分数W;计，数值以 %表示.按式(1)计算:结果计算C×（V-V0）×M×10-3W1=m × 25/250× 100C×（V-V0）×Mm=主含量以锌(Zn)的质量分数W;计，数值以 %表示.按式(1)计算:标定EDTAⅠⅡ Ⅲ ⅣZnO倾样前/g 31.6825 ZnO倾样后/g 30.6835m(ZnO)/g 0.9990 C（Zn2+）/mol/L 0.04910 空白V0/mL 0.01 V（EDTA）/mL22.9 022.9023.0023.20V实/mL22.8 922.8922.9923.19C(EDTA)/mol/L0.05 3630.053630.053400.05230平均C(EDTA)/mol/L 0.05324相对极差/% 2.51 1 2 2试样倾样试样倾样试样倾样试样倾样 前前/g/g30.487630.487627.448027.4480试样倾样试样倾样试样倾样试样倾样 后后/g/g27.448027.448024.421824.4218m(m(工工业业业业硫酸硫酸锌锌锌锌)/g)/g3.09963.09963.02623.0262c(EDTAc(EDTA)/mol/L)/mol/L0.049100.04910消耗消耗V V（（EDTAEDTA））/ /mLmL20.0020.0019.9019.90V V空白空白/ /mLmL0.000.00V V实实实实/ /mLmL20.0020.0019.9019.90ωω/%/%20.7220.7221.1121.11ωω平均平均/%/%20.9220.92相相对对对对平均偏差平均偏差/%/%0.930.93主含量测定主含量测定式中:V—滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的 数值，单位为毫升(mL) ;Vo—空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 体积的数值，单位为毫升(mL) ;c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升(mol/L) ;m—试料质量的数值，单位为克(g);M一锌(Zn)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.39) 主含量以一水硫酸锌(ZnSO4.H2O)的质量分 数W:计，数值以%表示，按式(2)计算:C×（V-V0）×M×10-3W2=m × 25/250× 100C×（V-V0）×Mm=M—水硫酸锌(ZnS0,·H,0)摩尔质量的数 值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=179.5)主含量以七水硫酸锌 (ZnS0,·7H,0)的质量分数W3计， 数值以%表示，按式(3)计算公式同上区别M—七水硫酸锌(ZnSO·7H20)摩尔质量 的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=287.6）2.锰含量的测定分光光度法方法在磷酸存在下的强酸性介质中，用高碘酸钾将试验溶液中二价锰离子氧化成紫红色 的高锰酸根离子。

在最大吸收波长(525 nm)处，用分光光度计测量其吸光度试剂磷酸高碘酸钾锰标准溶液:每毫升溶液含锰(Mn)0. 1 mg.移取10. 00 mL按HG/T 3696.2要求配 制的锰标准溶液，置于100 mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，摇匀仪器、设备分光光度计:带有厚度为1 cm的吸收池分析步骤（1）工作曲线的绘制（2）测定0.1m1W7= m×1000× 100m1m=m1—从工作曲线上查出的试验溶液中锰质量的数 值，单位为毫克(mg);m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中锰质 量的数值，单位为毫克(mg);m—试料质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两 次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%,8.镉含量的测定方法在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计 波长228.8 nm处，使用空气一乙炔火焰，采用工作曲线法测定试剂硝酸溶液;1+13镉标准溶液:每毫升溶液含镉(Cd)0. 1 mg,移取10. 00 mL按HG/T 3696. 2要求配 制的福标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀仪器、设备原子吸收分光光度计。

镉空心阴极灯仪器工作条件波长:228. 8 nm,火焰:空气一乙炔工作曲线的绘制在四个100 mL容量瓶中，分别用移液管加 人00 m工一、0. 20 mL,O. 40 mL,O. 60 mL锡标准溶液各加入5 mL硝 酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀按5.10.4条规定，将仪器调至最佳工作 条件，用水调零，测量其吸光度以隔质 量为横坐标·对应的吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线测定0.1m1W8= m×1000× 100m1m=m1—从工作曲线上查出的试验溶液中锅质量的数 值，单位为毫克(mg) ;m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中锡质量 的数值，单位为毫克(mg) ;m— 试料质量的数值，单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两 次平行测定结果的绝对差值:优等品不大于 0.001%;一等品、合格品不大于0. 003%工作曲线的绘制V/V/mLmL0.000.002.002.004.004.006.006.008.008.0010.0010.00Ρ Ρ/ /µ µg/mg/m L L0.000.002.002.004.004.006.006.008.008.0010.0010.00吸光度吸光度/A/A0.0310.0310.0830.0830.1500.1500.2210.2210.2830.2830.4020.402工业硫酸锌中锰含量测定1 12 2试样质试样质试样质试样质 量量/g/g1.0001.0001.0001.000 吸光度吸光度A A0.2070.2070.0.205205 空白吸光度空白吸光度A A 0.0230.023m m1 1/ /m mg g0.020700.020700.020500.02050m m0 0/ /m mg g0.0.0000 ωω/%/%0.020700.020700.020500.02050 平均平均ωω/%/%0.020600.02060 相相对对对对平均偏差平均偏差/%/%0.490.49。