【2017年整理】聚丙烯酰胺特性黏度的测定及分子量计算.doc

聚丙烯酰胺特性黏度的测定及分子量计算根据中国国家标准 GB12005.聚丙烯酰胺的分子量用特性黏度法测定；水解度用中和法测定；残余单体的含量大于 0.01%吋用气相或液相色谱法测定.大于 0.5%时用溴化法测定1)特性黏度的测定及分子量计算①测定原理：按规定条件制备浓度为 0.0005-0.OOlg/mL的试样溶液，该溶液以氯化钠溶液为溶.c(NaCl)=1.00mol/L用气承液柱式乌式毛细管黏度计分别测定溶液和溶剂的流经时间.根据测得值计算特性黏度本方法适用于不同聚合方法制备的粉状和胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚内烯酰胺②仪器a、玻璃毛细管黏度计：采用 GB1632规定的稀释型乌氏毛细管黏度计，如图 4.73所示， 阳离子聚丙烯酰胺 技术要求如下：i、应使浓度为 lmol/L的氯化钠水溶液在 30°下的流经时间在 100-130s范围内；ii、型号为 4-0.55和 4-0.57，其中 4表示定量球 6的容积（单位mL).0.55和 0.57表示毛细管内径（单位 mm)b、恒温水浴：控温精度士 0.05°Cc、秒表：分度值 0.Isd、分析天平:感量 0.OOOlge、容量瓶：容积 25mL、50mL、100mL、200mL。

阳离子聚丙烯酰胺厂家f、移液管：容积 5mL、10mL、50mL?g、具塞锥形瓶：容积 250mLh、玻璃砂芯漏斗：G-2 型i、烧杯：容积 lOOmLj、量筒：容积 50mLk、注射器、乳胶管洗耳球等③试剂和溶液:本分析方法所用的试剂和水，均为分析纯试剂和蒸馏水a、氯化钠溶液：将氣化钠用蒸馏水配制成 c(NaCl)=l.OOmol/L和c(NaCl)=2.OOmol/L的溶液b、铬酸洗液 阳离子聚丙烯酰胺厂家④试样溶液的配制a、粉状聚丙烯酰胺：在 lOOmL容量瓶中称人 0.05-0.lg均匀的粉状试样，准确至 0.OOOlg加人约 48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶待试样溶解后，用移液管准确加人 50mL浓度 2.00mol/L的氯化钠溶液，放在（30±0.05)°C 水浴中恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用于燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约 0.0005-0.001g/mL 且氯化钠浓度为 l.OOmol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用b、胶状聚丙烯酰胺：在已准确称量的 lOOmL烧杯中，称人固含量为8%-30%的胶状试样 0.66-1.25g.精确至 0. OOOlg。

加入 50mL蒸馏水.搅拌溶解后，转移入 200mL容量瓶中加人 lOOmL浓度为 2.00mol/L的氯化钠溶液.放在恒温水浴中 恒温后，用蒸馏水稀释至刻度.摇匀，用千燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度 约为 0. 0005-0.001g/mL,且氯化钠浓度 1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用 阳离子聚丙烯酰胺厂家ii、论哪种试样，各点的相对黏度应在 1.2-2.5范围内⑤测定步骤a、将恒温水浴的温度调节在（30±0.05)度：b、在恒温水浴中固定一个 250mL具寒锥形瓶，在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度 l.OOmol/L的氯化钠溶液.恒温 30min备用c、在乌氏黏度计的管 2、管 3的管口接上乳胶管将黏度计垂直固定在怛温水浴中，水面应高过缓冲球 2cmd、用移液管吸取 I0mL试样溶液.由管 1加人黏度计，应使移液管口对准管 1的中心， 避免溶液挂管壁上待溶液自然流下后，静止10S,用洗耳球将最后一滴吹人黏度计，恒温 lOmine、紧闭管 3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽人球 6，待液面升至球 4—半时，取下注射器.先放开管 3上的乳胶管，再放开管 2上的乳胶管，让溶液自由下落。

阳离子聚丙烯酰胺厂家f、当液面下降至刻线 5时，启动秒表，至刻线 7时，停止秒表，记录时间启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视g、按 e和 f重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过 0.2s取三次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间 th、用移液管从锥形瓶中吸取 5mL已经恒温的 l.OOmol/L的氯化钠溶液，由管 1加人黏度计紧闭管 3的乳胶管，用洗耳球从管 2打气鼓泡 3-5次，使之与原来的 10mL溶液混合均匀并使溶液吸上，压下三次以上此时溶液的浓度为 C0的 2/3，按 e、f 测得流经时间t2i、按⑧再逐次加人 5mL、10mL、10mL 浓度 1.OOmol/L的氯化钠溶液分別测得浓度为 1/2c1/3Co ,1/4c时的流经时间 t3，t4 和t5j、洗净黏度计干燥后，在其中加人经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的，浓度为 l.OOmol/L 的氣化钠溶液 10-15mL恒温 lOmin后，按 e、f测得流经时间 f0 阳离子聚丙烯酰胺厂家⑥黏度计的洗涤和干燥，在使用黏度计前后以及在测定中出现读数相差大于 0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清洗黏度计：a.自来水冲洗；b.铬酸洗液清洗；c.蒸馏水冲洗。

将洗净的黏度计置于烘箱内干燥⑦结果表示a、按式(4.162)和式(4.163)计算试样溶液的相对黏度和增比黏度：。