QYX06.1车内挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法0401.doc

ICS 43. 040. 60T42Q/YX北汽银翔汽车有限公司企业标准Q/YX 01.4—2015替代 Q/YX 06. 1-2014车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法A/12015-05- 10 发布2015-05- 30 实施北汽银翔汽车有限公司Q/YX 01.4 2015目 次前言 Ill1范鬧 12规范性引用文件 13术语和定义 13.1挥发性有机组分 13.2醛酮组分 14测试原理 14.1挥发性有机组分测试原理 14.2醛酮组分测试原理 25试验器材 25.1测量用样袋 25.2样袋、TENAX管、配管老化处理 35.3气体捕集装置 35.4成分分析设备 36测量目标化合物 37样件采集 47.1测量用样件要求 47.2样件前处理 47.3样件封装 48气体捕集 48.1捕集管的安装和捕集步骤 48.2 TEXAX管利DNPH管采样条件 59 分析方法 59.1苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、TVOC分析 59.2甲醛、乙醛、丙烯醛的分析 59.3分析到质量保证及控制 59.4定量下限值 510质量控制 510. 1仪器要求 510.2气密性检査 6Q/YX 01.4 201510.3 流量校准 610.4平行样检验 610.5 空白样检验 611试验报告 611.1测量结果计算公式 611.2测量结果报告包含内容 611.2.1样件信息 711.2.2气体捕集分析条件 711.2.3测试结果记录 7附录A零部件封装取样规范 8#Q/YX 01.4 2015本标准的结构和编写方法遵照GB/T1. 1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》 的规定。

本标准由北汽银翔汽车有限公司提出并归I I本标准起草单位：北汽银翔汽车有限公司本标准主要起草人：熊天精、高杨、张文平、李军波、吕和平、杨斌春、李华、邸飞燕、花涤野 本标准批准人：张波木标准替代Q/YX 06. 1-2014,于2015年04月10 口发布本标准有效期3年本标准备案号：#Q/YX 01.4 2015车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法1范围木标准规定车内零部件挥发性有机物和醛酮物质的术语和定义、测试原理、试验器材、测量目标化 合物、样件采集、气体捕集、分析方法、质量控制、试验报告等内容本标准适用于汽车内饰、行李箱等涉及的零部件及与汽车内室导入流动空'（接触的零件2规范性引用文件卜列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注口期的引用文件，仅所注口期的版本适用于本文 件凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1挥发性有机组分挥发性冇机组分是指利用TEXAX等吸附剂采集，并用极性指数小于10的气相色谱柱分离，保留时间 在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。

3.2醛酮组分醛酮组分足指利用采用高效液相色谱能测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、烯醛、丁酮、J" 醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、坏己酮、己醛等化合物的总称4测试原理选用固相吸附剂进行吸附后，用气相色谱质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）分别对挥发 性有机组分和醛酮组分定性定量分析4.1挥发性有机组分测试原理将试验材料置于密闭的氮气中在规定的温度卜•加热2h后， 利用TENAX管采集一定体枳的气体样 品，样品中的挥发性有机组分被捕集在采样管中用干燥的惰性气体吹知釆样管后经••级脱附进入毛细 管气相色谱质谱联用仪，从而对挥发性有机组分进行定性与定屋分析4.2醛酮组分测试原理将试验材料置于密闭的氮气中在规定的温度卜•加热2h后，利用DNPH骨采集-定体积的气体样骷, 样品中的醛酮组分被捕集在采样管中乙睛进行洗脱，采用高效液相色谱对醛酮组分进行定性定量分析Q/YX 01.4 20155试验器材5.1测量用样袋1） 样袋尺寸：10L、50L、200L、500L、1000L、2000L2） 用于包装测试材料的测试袋（简称样袋），可以直接购买成品样袋也可试先购买薄膜制作：制 作的样袋必须符合卜•表1中的性能要求：样袋至少安装二处通冗阀门，通过阀门向袋内充填高纯氮气（99.999%）,检査样袋的气密性，保证气密性良好。

5.2样袋、TENAX管、配管老化处理1） 直接购买的样袋，首次老化处理程序：将样袋放入100°C以上的恒温箱内，充入约测试袋容积 50%的氮气（纯度99.999%以上）老化24h,换气两次（利用泵等将袋内的气体抽出），换气间隔时间 不小丁 8ho对于己经使用的样袋，同首次老化程序的要求；在满足空白袋限值要求的情况下町缩短或 延长老化时间2） 购买薄膜用于制作测试样袋的，薄膜要预先进行老化处理，其老化处理程序：将薄膜放入恒温 箱卜加热4h后，密封薄膜制成样袋（严禁用手直接接触薄膜），密封存放用于备用使用前要 向袋中充入约样袋容积50%的氮气（纯度99.999%以上），置入1009恒温箱内24h,换气两次（利用 真空泵等将袋内的气体抽出），换气间隔时间不小于8h3） TENAX管在用于试验之前，必须进行老化，确认减少污染物：a） TENAX管要在高于热解析温度10C以上的温度加热lOmin,同时以惰性气体不小于80ml/min 的流量冲洗：反复上述操作2〜3次，确认减少污染物b） 老化好的TENAX管要立即将两端対好，用锡箔包裹，尽快使用4） 配管参照样袋老化程序,老化过程中使用高纯氮气吹扫管路3mino5.3气体捕集装置气体捕集装置应符合表1的基本要求。

表1采样装置概要装呂名称装魁概要样袋聚四氟乙烯（PVFE）或PVF,厚度0・05mm.容戢10〜2000L. 纳测试部件并有保证填充规定气体有剩余空间气密性好.木身不吸附或散发气体.能容恒温箱箱内的温度可控制在±1・（TC以内的空气循环型配管特氛隆制外径©6mm （内径（长度应为1.5m以内）.另外配管和捕集管、配竹和采样袋的竹径 不相一致时，可使用有伸缩性的配管等将其接在一起.配管木身或接头不吸附或释放气体：另外应注总 接头部位不能有气体池漏采样泵密闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保（50、1000）mL, min的捕集流虽配右流虽控制器及楮 密气表，能对采样流虽准确控制羯封机能密封聚四氟乙烯（PVFE）材质的薄膜，且不能漏气薄膜本身不吸附或散发气体，多为惰性材质（如PVFE或PVF材质），使用前要进行老化处理样袋空白确认：a）向己按照5. 2处理后的样袋中充入其容积50%的纯氮气（纯度99.999%以上），将其密封:b） 放置入已达到60°C的恒温箱中培托2h,对采样袋进行空白验证，验证方法参考本标准中第8 项（气体捕集）及第9项（分析方法）；c） 分析捕集的样袋数据，当达到表2的要求时方可进行样品捕集，否则样袋空白不达标，需要再 次进行5. 2的操作。

表2袋空白限值要求单位：Pg/m1管拧物质甲廉乙醛丙烯醉苯甲苯乙苯二甲苯苯乙烯限制值W10W10W10W5W5W5<15W55.4成分分析设备5. 4. 1挥发性有机组分分析设备应符合HJ/T 400-2007中附B. 5的规定5. 4. 2醛酮组分分析设备应符合HJ/T 400-2007中附C. 5的规定5. 4.3挥发性有机物与醛酮组分的分析还可以采用町/T400-2007规定以外的其他设备，但必须保证: 动态范围内的定量偏差不大于10%,且5次连续进样的定量重复性偏差不人于10%6测量目标化合物本测量中作为测量对彖的化介物为以下化介物：a） 甲醛；b） 乙醛；c） 丙烯醛：d） 苯；e） 甲苯：f） 二甲苯；g） 乙苯；h） 苯乙烯：i） TV0C （从正己烷一正十六（碳）烷的峰值间表示的所有化合物）7样件采集7.1测量用样件要求对于整车开发S0P节点前的零件，本测屋中所用的样件应为卜线后于通常保管状态I、•保存5-15^的 样件：对于整车开发SOP节点后的零件，本测量中所用的样件应为入库后、装乍前的零件与通常保管 状态不同的样件应在报告书内注明（温度、湿度、通风状况）取好的样品用铝膜或锡箔纸包装后再用 PE袋密封，邮寄或托运至检测单位。

样件送达检测单位后应置于阴凉处保存，并在10天之内分析完毕7.2样件前处理送检样件住试验前，需对样件进行前处理平衡工作，平衡的要求为：维持样品原包装状态，使样品 处于温度为（23±2） 湿度为（50±10） %RH的环境中，存放24h7.3样件封装a） 称最并记录样件的质量G （Kg或g）；b） 向5. 1要求的样袋中投入样件,将投入I I进行加热密封或者釆用不会淞漏气体的构造将其密封;c） 向样袋内充入其容积30%左右的纯氮气后，用泵将气体抽出；d） 反复进行3次该作业后，在25°C的温度下注入容积50%左右的纯氮气在抽取气体时，对于 有尖锐棱角的样品要用薄膜遮蔽后置入样袋内，避免样件端部的锐利部分损害样袋注1：若考察零部件的挥发性，零部件封装时采用样袋的规格参照附录A注2：若考察材料的挥发性，均质而料或板材可切割为10cmX 10cm的试样片.不规则样品或粒料可取样100g,然后 将试样片投入10L的采样袋中.8气体采集在进行气体捕集前将在7. 2中准备的样品投入到6CTC的恒温箱内放K（2h±5min）o8.1捕集管的安装和捕集步骤样品60*C E恒温2h后，按照图1所示安装配管，并应按照以下步骤采样：a） 轻揉装有样品的样袋，使内部的气体均匀化，微开阀门，挤出管道内残留气体：b） 在管道1上安装TENAX管、在管道2上安装DXPH管；c） 打开管道1、管道2的阀门开始釆样；d） 管道1的TENAX管采样完成后、关闭管道1的阀门，立即将新的TENAX管装到管道1上，然后 再打开管道1的阀门继续采样（50L以上的采样袋含有三个阀门，町以取其中两个连接TENAX 管同时进行采样）；e） 管道2的DNPH管采完样后立即关闭管道2的阀门：f） 管道1采完样后立即关闭管道1的阀门。

采完样的捕集管应立即封闭两端如委托第三方进行定最分析时，运输过程中应充分注意不要产生 破损等情况运输时应同时装有保冷剂，特别是要防止DXPH管的温度上升（10°C以卜）菅道1TENAXDNPH采样泵#Q/YX 01.4 2015#Q/YX 01.4 2015图1采样装置简图#Q/YX 01.4 20158.2 TENAX管、DNPH管的采样条件样品60C卜恒温2h后，按图1所示安装配管、TENAX管、DNPH管后，开始吸取气体气体捕集 条件见表3表3采样管捕集条件项目10L采样袋50〜2000L采样袋VOC醛类VOC醛类捕集管TENAX 管DNPH 骨TENAX 管DXPH 管采集流呈(mL/min)100500200800采集时间(min)1041515采集体积(L。