植物中天然香料的提取及香料成分分析(肉桂油的提取).doc

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验实验报告实验课程 　 　　 　 化工专业实验　 　 实验项目 植物中天然香料的提取及香料成分分析 　 专业 　 化学工程与工艺 　 班级 　　 　　 　学号 　 1305 　　姓名　 　 　 　 　 指引教师及职称　 梁红(专家)、陈姚（专家) 　 　 　 　 　　　　　 　　开课学期 　 至　 　年 　第一 　学期 　　　　 时　间 　 　 　 年 　 12 　 月　 18 日 　 年 　 　１２ 　　　月 　 25 日植物中天然香料的提取及香料成分分析——肉桂油的提取( 广州大学 化学化工学院　 　广东　 广州 )摘要 天然肉桂精油作为一种老式的中药具有许多重要的生理功能和心理功能,广泛应用于医药、食品、个人护理用品、农业化学品等行业本文简朴简介一下运用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。

核心词 肉桂皮；肉桂油；水蒸气蒸馏；成分分析;折光率;红外光谱目录一、引言 １二、实验部分 1(一）实验目的ﻩ1（二)实验原理 11. 基本原理 12.　肉桂油的基本特性 2(三)实验流程 ３(四)实验装置、材料及其示意图ﻩ３１.　实验装置、材料 32.　示意图 3（五)实验环节 41.　肉桂油提取 4２. 肉桂油的分析测定 4(六）注意事项 5(七) 实验数据解决措施ﻩ5三、实验成果与讨论  5（一)实验成果 5（二)成果讨论ﻩ６（三)改善措施 ﻩ7（四) 思考题 7参照文献 9附录ﻩ10道谢ﻩ１１一、引言肉桂为樟科樟属常绿乔木，又名玉桂、牡桂肉桂皮市肉桂的干燥树皮，其中具有香精油，即肉桂油肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用,被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域肉桂油的只要成分是肉桂醛肉桂醛的沸点为2５2℃，为略带浅黄色的油状液体,难溶于水,易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂,易被氧化,长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸植物中香精油的提取措施重要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水,为芳香族化合物,能随水蒸气蒸发，用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高，且较纯净。

本文简朴简介一下运用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油为更好的对肉桂油成分进行分析,进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析二、实验部分(一)实验目的1. 学习香料的基本知识，掌握天然香料提取措施和分析鉴定措施2. 掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作3. 掌握阿贝折光仪的使用措施及应用二)实验原理1. 基本原理天然香料大多数是从植物中提获得到植物天然香料常采用4种提取措施：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸取等 本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出,经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的措施,设备简朴、操作容易、成本低但由于提取温度较高,会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏,香气会或多或少受到影响有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差采用此法解决得到的香精只具有挥发成分,而味觉成分未被提取出,因此在植物类香精油的提取中使用较多但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺陷 水蒸气蒸馏措施分3种形式:水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏1． 水中蒸馏 设备简朴,但易结焦、结块,对含酯类的品种,易发生水解作用,故不适宜采用。

 2． 水上蒸馏 设备稍复杂，但可减少水解作用    3． 水气蒸馏 工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件规定较高，需要附设锅炉,于大规模生产水蒸气蒸馏是使水蒸气持续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的措施该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定限度的提高 水具有3种作用：水散作用、水解作用和热力作用水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗入→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同步蒸出→冷凝→油水分离→精油图一 水蒸气蒸馏法的三种形式分离措施:移馏出液于分液漏斗中,用二氯甲烷萃取,待分层后,从漏斗底部排出有机层,加热蒸去二氯甲烷,得到产品2. 肉桂油的基本特性肉桂油的构造: 肉桂醛，分子式:C9H8Ｏ;构造简式：C6H5ＣHCHCHO 反式肉桂醛：  密度：１.046-1.05２；熔点（℃）:－7.5℃；折光率(２０℃)：1.6１9-1.6２3;比重（２5/2５℃）：1．04６-1.0５０；酸值:≤1．0%；沸点（℃）：252(常压)；外观:无色或淡黄色液体。

肉桂油的特点: 香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气,温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久桂醛较桂醇香气清强 沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发 溶解性：难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中 稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化三)实验流程(四)实验装置、材料及其示意图1. 实验装置、材料（1)仪器:研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(５０0mL)、锥形瓶（250ｍL)、分液漏斗（2５０ｍL）、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平; (２)药物:肉桂皮、二氯甲烷(沸程:39．8-40℃)、乙醇、氯化钠、溴化钾、肉桂油(购于广州百花香料股份有限公司）2. 示意图图二 水蒸气蒸馏装置图三 傅里叶红外光谱仪图四 阿贝折射仪（五）实验环节1. 肉桂油提取用一种蒸汽发生器和一只5０0ml三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用25０mL锥形瓶或圆底烧瓶做接受器,置50g研磨碎的肉桂皮于一只5０0mL三口烧瓶中，加入120mL热水,装配好水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏(注意馏出液的温度，香气及色泽)收集溜出物1０0mL至无油状物溜出为止，加入食盐至水层呈饱和。

 移馏出液于2５0mＬ分液漏斗中,用３0mL二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层,置于已称重的５０mＬ蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电热套加热,蒸去二氯甲烷，冷却后称重,以原料桂皮为基准,计算精油的收率2. 肉桂油的分析测定（1） 折光度的测定（２0ºＣ)用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率用阿贝折射仪(２０℃）测定,指标为1.600～1.６140①加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处在水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦）待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮②调光:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处在水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面（不可来回擦）待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮③读数：从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值2） 红外光谱测定用红外光谱仪测定所得油的红外光谱,并解释图谱中重要峰的意义红外光谱仪用于测定样品的官能团红外光谱的原理是当一束具有持续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率同样时,分子就吸取能量由本来的基态(转）动能级跃迁到能量较高的振（转)动能级,分子吸取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸取质吸取。

将分子吸取红外光的状况用仪器记录下来,就得到红外光谱图红外光谱图一般用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表达吸取峰的位置，用透光率(Ｔ%)或者吸光度(A）为纵坐标,表达吸取强度最后用红外光谱仪测定所得的红外光谱图，并解释图谱中重要峰的意义六）注意事项1) 安装对的，连接处严密  2) 严守操作程序 3) 调节电热套温度,控制蒸馏速度，并时刻注意安全管,放气时，不要对着人4) 加入食盐时，分多次加入,以免使溶液过饱和5) 用二氯甲烷萃取有机物时,要充足摇匀,使有机物尽量溶于二氯甲烷表１ 肉桂油产品技术指标编号检测项目中国原则国际原则１外观流动液体流动液体2色泽黄至红棕色红棕色3香气有中国肉桂的特性香气类似肉桂醛的香气４味气辛辣香味辛香和辣味5折光指数(２０℃)1．6００0~1.614０1.6000~1.６１406羰基化合物含量≥8０．0%≥８0．0%（七） 实验数据解决措施1） 蒸馏过程中注意馏出液的温度，香气及色泽； 2） 计算肉桂油的收率：  3） 测定所得油的红外光谱,与原则红外光谱图对比，并解释图谱中重要峰的意义； 测定肉桂油折光率(20ºC）n值，与原则产品质量指标进行对比,反映产品纯度。

三、实验成果与讨论 （一)实验成果水蒸气蒸馏过程中，圆底烧瓶中溶液沸腾，且溶液变为棕红色稠状混合物，馏出物呈乳白色油状液体状态,一段时间后,馏出液颜色逐渐变浅，最后基本变为透明状态，提取过程结束；空气中逐渐散发出温和的肉桂油辛香气息 加入适量Nacl溶解至馏出液基本饱和；分液萃取过程中,油水分层,上层透明,下层稍混浊,弃去上层液体，取下层液体;蒸馏除二氯乙烷过程中,圆底烧瓶中液体逐渐变为淡黄色,散发出较浓的肉桂油辛香味，烧瓶底部有很少量固体结晶最后,得到了带有白色结晶的分层液体，上层为淡黄色油状液体，下层为无色透明液体，并且具有较浓的肉桂油辛香味,香气强烈持久总质量为0.８35ｇ出油率=0．835/120×１00%=0.69６%,属于比正常提取范畴偏低的状况通过对样品和产品进行折光率的测定,得到样品的折光率为:１.５8７4,产品的折光率为：１.5780红外光谱图:图五 红外光谱图（二)成果讨论1) 导致产品中具有白色晶体的因素是,在“加入食盐至水层呈饱和”的时候，加入食盐过量,以致溶液过饱和,在产品中析出2) 通过折光率的比较,可得出：产品的纯度相对样品偏低本人觉得导致这成果的因素是,用胶头滴管吸取产品的时候,尽管很小心吸取，但仍吸取到无色透明液体。

3) 产品折光率与肉桂醛的折光率（2０℃)：１．61９-1．623相比，可见,肉桂油中还具有其她成分4) 将提取的肉桂油红外光谱图(图三下)与肉桂油的原则图谱(图三上)进行对比,在波数为1600cm－１左右均浮现强烈的吸取双峰,可见产品具有Ｃ=C—CHO5) 在波数为290０-2950cm-１左右，浮现明显的吸取峰，可见产品具有sｐ²C－H（烯烃、芳烃）6) 在波数为７25cm-１左右，有明显的、强烈的吸取峰，这是Ａｒ-H面外弯曲震动的特性峰,因此可得出产品具有Ａr－Ｈ7) 产品在波长为350０cｍ-1左右吸取率接近０通过对比水的红外光谱图,可知,在35０0cm-1左右吸取率接近0，可知透明无色液体为水导致产品有水的因素也许是,在进行出去二氯甲烷的时候，加入一开始水蒸气蒸馏。