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天然药物化学基础第二章第一节课件.ppt

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    • 流程图流程图天然天然药物粗粉物粗粉提取提取分离分离纯化化鉴定定 1.提取 2.分离 3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化:将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程 提取原理不同最常用的最常用的提取方法提取方法 渗透作用浓度差:浓度高一、溶剂提取法(一)基本原理扩散浓度低物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散浓度差是动力 (一)基本原理 (一)基本原理渗透作用渗透作用浓度差是浓度差是动力所在动力所在 1.溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关:①分子量小,碳原子数目少,极性基团多,溶剂的极性大②分子量大,碳原子数目多,极性基团少,溶剂极性小常见的极性基团:—OH、—CHO、—COOH③溶剂的介电常数越大,极性越大常见的非极性基团:烃基 例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大?CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH1.溶剂的极性 常用溶剂的极性大小顺序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯> MeOH EtOH Me2CO n-BuOH EtOAC三氯甲烷(氯仿)>无水乙醚>苯>石油醚 CHCl3 Et2O C6H61.溶剂的极性 Ø水Ø亲水性有机溶剂 甲醇、乙醇、丙酮Ø亲脂性有机溶剂 无水乙醚、苯、石油醚2.溶剂的类型 (1).水适宜提取成分: 天然药物中亲水成分如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等。

      增加溶解度,可选用碱性或酸性水溶液强极性溶剂2.溶剂的类型 (1).水优点: 经济,安全,容易得到缺点:①易霉变,难以保存②含多糖类物质的水提液粘度大,加热时易糊化,不易过滤和浓缩③苷类成分易酶解④无挥发性,沸点高,难以浓缩 2.溶剂的类型 (2).亲水性有机溶剂极性较大能与水以任意比例混溶的溶剂如:甲醇、乙醇、丙酮2.溶剂的类型 乙醇提取天然产物成分是目前最常用的、提取成分范围最广的溶剂 乙醇含量>90%:适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素乙醇含量50%~70%:生物碱、苷类乙醇含量<50%:蒽醌类化合物乙醇含量>40%:缓解酯类、苷类物质的水解乙醇含量>20%:防腐作用 2.溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇(最为常用):适宜提取成分: 除蛋白质外的大多数天然药物 乙醇(最为常用):优点:①穿透力强、易挥发②溶解性能好,能与水以任意比例混溶,能与大多数有机溶剂混溶③提取液不易霉变,易回收缺点:溶剂选择性低,提取液的杂质较多2.溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂 (3).亲脂性有机溶剂不能与水任意混溶的溶剂如:正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚2.溶剂的类型弱亲脂性有机溶剂:正丁醇、乙酸乙酯强亲脂性有机溶剂:三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚密度大于水,比水重 2.溶剂的类型(3).亲脂性有机溶剂适宜提取成分:天然药物中的亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些生物碱及一些苷元。

      优点: ①选择性强,与水易形成两相②沸点较低,易浓缩回收缺点: ①穿透力较弱,需长时间反复加热提取②毒性大,易燃 溶剂溶剂极性极性特点特点适宜提取成分适宜提取成分水强优点:经济易得,安全糖类氨基酸蛋白质鞣质生物碱盐有机酸盐大多数苷类缺点:①易霉变②粘度大,难过滤③苷类成分易酶解④提取液难浓缩 溶剂溶剂极极性性特点特点(可与水以任意比例互溶)(可与水以任意比例互溶)适宜提取成分适宜提取成分乙醇较强优点:①穿透力强,溶解范围广②提取液不易霉变③易回收缺点:易燃 除蛋白质外的大多数化学成分甲醇性质同乙醇相似,但有毒丙酮溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用;但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用 亲脂性有亲脂性有机溶剂机溶剂极性极性特点特点适宜提取成分适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂:正丁醇、乙酸乙酯弱优点:提取专属性强,易回收浓缩缺点:价高、易燃、有毒,穿透性差;对设备要求高游离生物碱苷元挥发油内酯油脂叶绿素树脂强亲脂性有机溶剂:三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱 小结——常见溶剂的种类及其特点水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、石油醚Ø极性:Ø亲水性:Ø亲脂性:Ø比水重的有机溶剂:Ø与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:Ø与水分层的有机溶剂:Ø能与水分层的极性最大的有机溶剂:Ø溶解范围最广的有机溶剂:递递减减氯仿氯仿甲醇,乙醇,甲醇,乙醇,丙酮丙酮正丁醇,乙醇乙酯,乙醚,正丁醇,乙醇乙酯,乙醚,氯仿,苯,石油醚氯仿,苯,石油醚正丁醇正丁醇乙醇乙醇递递减减递递增增 被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据影响化合物极性的因素: ①分子大,碳数多,极性小。

      ②结构相似或相近:极性取代基多,极性大常见极性基团大小顺序:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷 常见极性基团大小酸酸酚酚水水醇醇胺胺醛醛酮酮酯酯醚醚烯烯烷烷R-COOHAr-OHH2OR-OHR-NH2R-CHOR-CO-R'R-CO-OR'R-O-R'R-XR-H 判断下列各组化合物极性大小ABC>>>> 1.遵循相似相溶原则①极性溶剂(如水)易溶解极性物质②非极性溶剂(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非极性物质③含有相同官能团的物质互溶,如水中含羟基(—OH)能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸2.所选溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小3.与所提成分不发生化学反应4.廉价、安全、易得便于回收和浓缩 将一定量粉碎好的药材放入提取用的容器中,加入适量的溶剂,使其没过药面,密闭,可搅拌或振摇,浸泡24小时以上,滤出溶剂可重复几次加入新的溶剂继续提取具体操作1.浸渍法 1.浸渍法 将天然药物用适当溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法温度条件不同 冷浸法 温浸法 1.浸渍法Ø操作方便,简单易行Ø在室温条件下进行Ø提取时间长,效率低Ø易霉变特点:适用范围: 遇热易破坏及含淀粉、果胶、树胶等多糖物质较多的天然药物。

      2.煎煮法 将天然药物加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取法特点:Ø勿用金属器具Ø效率高于冷浸法Ø杂质多,易霉变适用范围:遇热稳定的成分 3.渗漉法动态提取法粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉 3.渗漉法Ø常温下进行Ø效率高于浸渍法Ø溶剂消耗多,提取时间长特点:适用范围: 遇热易被破坏的成分 4.回流提取法 通过加热提取液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回提取器,反复至提取完全的一种热提取方法回流提取装置特点:效率高,受热时间长,溶剂用量多适用范围:对热稳定的成分的提取 5.连续回流提取法常用索氏提取器提取索氏提取装置特点:增大浓度差,提取较完全,间长,溶剂用量少适用范围:对热稳定的成分的提取原理:虹吸作用 5.连续回流提取法虹吸作用 由于压强差在起作用当弯管两侧中同一液面的压强不同时,管中的液体就会向着压强较小的一侧流动 6.超声提取法 利用超声波强烈振动,破坏天然药物组织细胞,使细胞内化学成分的释放、扩散和溶解特点:提取时间短,效率高,无需加热,但对容器要求有所限制 提取方法提取方法溶剂溶剂特点特点适用范围适用范围浸渍法水、酸水、碱水、稀醇操作简单;时间长,效率低。

      提取液易霉变①热不稳定成分②含果胶、淀粉粘液质、多糖等成分多的物质煎煮法水操作简单煎煮液粘稠,难过滤,易霉变能溶于水且遇热稳定的成分含挥发性成分或大量淀粉的药材不适用)渗漉法不同浓度乙醇溶剂消耗多,提取时间长遇热易破坏成分 提取方法提取方法溶剂溶剂特点特点适用范围适用范围回流提取法醇溶液提取效率高受热时间长对热稳定成分连续回流提取法亲脂性有机溶剂提取效率比一般回流法高,提取完全溶剂用量少受热时间长对热稳定成分超声波提取法各类溶剂提取时间短,效率高无需加热各种成分 1.溶剂的选择2.提取技术的选择3.浓度差4.药材粉碎度5.提取温度6.提取时间关键因素 课堂互动课堂互动以下是什么装置?用于哪种提取方法? 返回 返回 Ø具有一定的挥发性Ø不溶或几乎不溶于水Ø能随水蒸气蒸馏而不被破坏适用范围:适用于对热稳定的化学成分的提取 蒸馏需中断或完成时,应首先打开三通管,使其与大气相通后,再移开热源,以防液体倒吸蒸馏部分冷凝部分接收器 Ø提取温度低,无溶剂残留Ø产品纯度高,收率高Ø选择性分离Ø操作简单,节能环保 用超临界流体SF来代替常规有机溶剂对天然药物中有效成分进行提取分离的一种新型技术。

      常用超临界流体萃取剂为CO2特点: 课堂互动课堂互动1、从天然药物中提取有效成分常用的方法有哪些?作业43页,第84题 。

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