光谱仪操作说明晋亿集团.doc

晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数1/35一． 日常分析日常分析通常是指定量分析，主要包括狭缝定位（也较描迹）、标准化和浓度分析三部分操作，狭缝定位、标准化是浓度分析的前期准备工作1、狭缝定位（描迹） ARL直读光谱仪具有非常好的稳定性，，但受环境因素的影响，如温度的急剧变化，振动等等，狭缝位置会发生微小的变化因此需要用户根据自己的情况定期进行描迹检查元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置，入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素（通道）所共用的入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中狭缝定位有直接定位（Direct Profile）和积分定位（Integrated profile）两种方法，一般情况下选用积分定位（Integrated profile）在WinOE主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1所示图1修 订 日 期晋 亿 实 业 股 份 有 限 公 司核 准审 查拟 订修 订 日 期订 定 日 期晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数2/35进入积分定位的菜单，如图2所示。

图2从图2中的Analytial Condition栏中用鼠标先选一种分析程序，如ProfileAvailable Channels栏中是可供选择的元素（通道），通过双击或点击Insert按钮，将被选择的元素选入Selected Channels栏中,该栏中总共可选入十各元素Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置，建议从平均位置（QA报告）中减去10个刻度来作为起始刻度如QA报告中平均位置为100，起始刻度输入100-10＝90，即从90的刻度开始扫描Step dial divisions 步长刻度盘的刻度，一般设为2，即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2Maximum number of steps(5-50) 步长最大数，一般设为10-15，即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置设置完毕以后，将样品放到激发台上，关好激发台门将扫描刻度盘定位在起始刻度90上为补偿螺旋的游隙，建议补偿20个刻度左右，即先反时针方向将刻度盘转到70左右，然后再顺时针方向定位于90的刻度单击Start Profile按钮，如图3所示。

晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数3/35图3单击Start next step按钮，仪器开式激发试样，激发完毕后，如图4所示图4晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数4/35将扫描刻度盘顺时针旋转到92，注意一定要旋转到位，不能来回拧然后再把试样换一个激发点，单击Start next step按钮，继续测量，直到所有被选元素的扫描位置出现以后，软件就允许计算平均值单击Average Now按钮，得到平均位置为97.9如图5所示因本文所取的图片是脱机时得到的图片，因此每一步的测量得到的元素绝对强度不代表真实值图5为补偿螺旋的游隙，建议补偿20个刻度左右，（97.9-20＝77.9），将扫描刻度盘反时针方向旋转到78左右，然后再顺时针方向准确地定位于97.9的刻度这时你可以单击Print Results按钮，得到打印结果单击Exit按钮，保存扫描结果，如图6所示对话框图6单击Yes按钮，出现图7对话框晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数5/35图7Enter results file names: 结果的文件名，Sample Name: 扫描所用试样的名称设置完以后，单击OK按钮退出。

每次做完定位以后一定记住做标准化2、标准化标准化也叫做漂移校正，是日常分析中最常用的分析操作之一，是利用已建立的分析程序和分析任务对仪器进行校正，提高测量的准确性通常标准化可以定期来做，做标准化的频率由操作者根据实际情况来掌握漂移校正的设置和初始化测量请参考建立工作曲线的相关章节的内容，这里只介绍标准化(漂移校正更新)的操作过程在WinOE主界面中，如图8所示，单击Production/Analysis®Analysis® Standardisation/Drift Correction Update[F3]，或在WinOE窗口被激活的情况下，直接按功能键[F3]，出现如图9所示窗口晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数6/35图8图9晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数7/35Chang Task 选择分析任务Select Samples 选择要采用的漂移校正样（可以不用）Analyse 分析，屏幕进入下一个窗口Skip Sample 滑试样Exit 退出窗口，返回到WINXRF主界面一般情况先选择Chang Task，进入如图10所示的窗口。

图10在图10窗口中选中所要测定的任务名称，然后点击OK按钮，返回图9所示窗口此时在图9所示窗口中的上半部分显示将要进行标准化的试样，检查标准化试样是否按窗口中的提示位置放好，如正确无误，点击Analyse按钮，开始激发所测试样，软件进入下一个窗口（图11）晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数8/35图11Las 上一次标准化的测量结果Nom 初始化时的测量结果Avg 现在测量的平均值Sd 标准偏差Sd% 相对标准偏差在分析过程中，如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abort按钮此时软件返回到图9所示窗口图11是脱机时得到的图片，因此图中各元素的光强值并不代表其真实值)分析完成后点击Continue按钮，出现如图12所示的窗口图12 对话框中提示Al5﹑Al7等元素的光强值同初始值比较有漂移，点击OK按钮，进行校正进入下一个被测试样的程序，如图13所示晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数9/35图13依次测定完程序所提示的试样，如图14所示点击Exit按钮，退回WinOE主界面（图8），标准化任务完成。

图14晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数10/35点击Exit按钮，退回WinOE主界面（图8），标准化任务完成3、浓度分析浓度分析是日常分析中最常用的分析操作之一，是用已建立的分析程序和分析任务对试样进行浓度分析在WinOE主界面中，如图15所示，单击Production/Analysis® Analysis® Concentration Analysis [F2]，或在WinXRF窗口被激活的情况下，直接按功能键[F2]，出现如图16所示窗口图15或在WinOE窗口被激活的情况下，直接按功能键[F2]，出现如图16所示窗口晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数11/35 图16在图19所示的窗口中，上半部分是分析试样的情况，可以先不看，等选择完分析任务和分析程序后再填写下半部分是各种功能选项Chang Task 选择分析任务Select program 选择分析程序（如在建立分析任务时，已经将分析程序关联，可以不用）Analyse 开始试样分析，但窗口不变Sample Detail OK 开始试样分析，若已输入样品信息则屏幕进入下一个窗口。

Recalculate 不进行试样分析，可将已分析的试样用不同的任务重新计算Bad Sample 坏试样Exit 退出窗口，返回到WinXRF主界面这里先选Chang Task，进入如图17所示的窗口晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数12/35图17在图17所示的窗口中选中所要测定的任务名称，然后点击OK按钮，返回如图16所示的窗口此时在图16所示的窗口中，Analytical Program中显示的是分析试样所调用的分析程序在Sample ID框内填入试样的编号，填完后，点击Sample Detail OK按钮仪器开始分析，软件进入如图18所示的窗口在分析过程中，如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abort按钮，此时软件返回到图16所示的窗口晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数13/35图18如果测试试样的重现性较好的话，点击Analysis Complete按钮，出现如图19所示的窗口图19屏幕上出现各个元素的分析结果然后点击Continue按钮返回到如图16所示的窗口，可以接着晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数14/35分析下一个试样。

全部分析完后点击图16所示窗口中的Exit按钮，退回到WinOE主界面二． 分析结果的检索和处理1、分析结果的检索在WinOE主界面中，如图20所示，单击Production/Analysis® Results Processing® Results Database [F8]，或在WinOE窗口被激活的情况下，直接按功能键[F8]，出现如图21所示窗口图20晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数15/35图21窗口下方Result Type 的三个选项说明如下：All 单次运行结果加平均值Individual Runs 单次运行结果Average 单次运行结果的平均值1) 如在图21所示窗口中直接点击OK按钮，将直接进入如图23所示的窗口，结果按时间顺序显示而不分测量的类型2) 如需要查看某一类型的结果，选Chang Task，进入如图22所示的窗口晋 亿 标 准标　题：ARL直读光谱仪使用说用类　号QEM第0次修订页　数16/35图22在Category框内选择要查看的结果类型再在Task框内选择所需任务名称，然后点击OK按钮返回图21所示窗口，再点击OK按钮就可看到结果了（图23）。