硝酸银滴定法.docx

硝酸银滴定法概 述1 .方法原理经蒸馏得到的碱性馏出液(A),用硝酸银标准溶液滴定，氤离子 与硝酸银作用形成可溶性的银氤络合离子［Ag(CN)2「，过量的银离子 与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，即为终点2 .方法的适用范围当水样中氤化物含量在1mg / L以上时，可用硝酸银滴定法进行 测定检测上限为l00mg / L本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水仪 器(1) 10m1棕色酸式滴定管2) 120ml柄皿或150m1锥形瓶试 剂1. 试银灵指示液称取0.02g试银灵溶于100m1丙酮中贮存棕色瓶暗处，可稳定 一个月2. 铭酸钾指示液称取10g铭酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至产生橙红色沉 淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100m13. 0.0100mo1/L氯化钠标准溶液称取氯化钠(经600°C干燥lh，在干燥器内冷却)0.5844g置于烧杯 中，用水溶解，移入1000m1容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀4. 0.0100mo1 / L硝酸银标准溶液(1)称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000m1,贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用2)硝酸银溶液的标定：吸取 0.0100mo1 / L氯化钠标准溶液10.00m1,于150ml柄皿或锥形瓶中，加50m1水。

同时另取一 柄皿或锥形瓶，加入60ml水作空白试验向溶液中加入3—5滴铭酸钾指示液，在不断搅拌下，从 滴定管加入待标定的硝酸银溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色 为止，记下读数(V)同样滴定空白溶液，读数为(V)， 按下式计算：硝酸银标准溶液浓度(mo1 /L) = ° x10.0V - V0式中，c——氯化钠标准溶液浓度(mo1 / L)；V——滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银溶液用量(m1)；V0——滴定空白溶液时，硝酸银溶液用量(m1)o5.氢氧化钠溶液配制2% (m / V)的氢氧化钠溶液步 骤1 .样品测定取100ml馏出液A (如试样中氤化物含量高时，可酌量少取，用 水稀释至100ml)于柄皿或锥形瓶中加入0.2m1试银灵指示液，摇匀 用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记下读数(Va)o 2.空白试验另取100m1空白试验馏出液B,于锥形瓶，按样品测定(2)进行 滴定，记下读数(V0)计 算c(V - V )x 52.04 x 匕 x 1000氤化物(CN-，mg/L) = —0 V V式中，c——硝酸银标准溶液浓度(mol / L)；Va——测定试样时，硝酸银标准溶液用量(ml)；V0——空白试验时，硝酸银标准溶液用量(ml)；V— —样品体积(ml)；VI— —试样(馏出液A)的体积(ml)；V2——试样(测定时，所取馏出液A)的体积(m1)；52.04——氤离子(2CND摩尔质量(g / mo1)。

注意事项用硝酸银标准溶液滴定试样前，应以pH试纸试验试样的pH值必要时，应加氢氧化钠 溶液调节pH>11总氧化物步 骤⑴ 量取200m1样品(蒸氨废水水样10ml，调节池10ml，清水池200ml),移 入500m1蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠⑵往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pHV2；立即塞好瓶塞打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2—4m1 / min的馏出液速度进行加 热蒸馏6) 接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线2.空白试验用实验用水代替样品，按步骤⑴--(6)操作，得到空白试验馏出液，供测定 总氤化物用蒸氨废水和调节池水样测定步骤1. 样品测定取100ml馏出液于锥形瓶中加入0.2m1试银灵指示液，摇匀用硝酸银标准溶 液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记下读数(Va)2. 空白试验另取100m1空白试验馏出液于锥形瓶，按上述步骤进行滴定，记下读数(V0)。

计 算c（V - V ）x 52.04 x — x 1000 a 0 V氤化物（CN-，mg/L） = v 3 式中，c硝酸银标准溶液浓度(mol / L)；Va——测定试样时，硝酸银标准溶液用量（ml）；V0——空白试验时，硝酸银标准溶液用量（ml）；V— —样品体积（ml）；VI— —试样（馏出液A）的体积（ml）；V2——试样（测定时，所取馏出液A）的体积（ml）； 52.04——氤离子（2CN-）摩尔质量（g / mol）清水池水样的测定（1） 分别吸取10.00ml馏出液和10.00ml空白试验馏出液于具塞比色管中， 然后，向各管中加入5m1磷酸盐缓冲溶液，混匀迅速加入0.2m1氯胺T溶 液，立即盖塞子，混匀，放置3一5 min向管中加入5m1异烟酸一毗唑琳酮 溶液，混匀加水稀释至标线，摇匀在25--35°C的水浴中放置40min用分光 光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，零浓度空白管作参比，测量吸光 度2） 从校准曲线上查出相应的氤化物含量计 算氤化物（CN-，mg/L） = ma - mb •匕V V2式中，ma --从校准曲线上查出试样的氤化物含量（pg）；mb--从校准曲线上查出空白试样（馏出液B）的氤化物含量（pg）；V— —样品的体积（ml）；VI- -试样（馏出液A）的体积（ml）；V2--试样（比色时，所取馏出液A）的体积（ml）。

注意事项当氤化物以HCN存在时，易挥发因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操 作，并随时盖严塞子。