大气降水阴离子.docx

受控状态：CPHJ/ZY-B-066大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法Determination of fluoride, chloride, nitrite nitrate,sulfate in the wet precipitation-Ion chromotographyGB 13580.5-921 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的高子色谱法1.2 本标准适用于大气降水样品中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定1.3本标准进样品量为：50p L,最低检出浓度分别为：F —0.03mg/L、Cl-0.03mg / L、NO-20.05mg/ L、 NO -0. 10mg / L、 SO2—0.10mg/ L342 引用标准GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存3 原理离子色谱法测定阴离于是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱扣除淋洗液背景电导,然后利用电导检测器进行测定根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高可进行定性和定量测定各种阴离子4 试剂所用的水均应为电导率小于lp s/cm的去离于水。

4.1氟化物标准溶液：lOOOp g/mL准确称取2.2100g氟化纳（NaF,105°C干燥2h）,溶于水，并定容至1000mL4.2氯化物标准溶液：1000p g /mLo准确称取1.6480g氯化钠（NaCl, 105C烘2h）,溶于水，并定容至1000mL4.3亚硝酸盐标准溶液：1000p g/mL准确称取1.5000g亚硝酸钠（NaNO?，干燥器中干燥24h），溶于水，并定容至 1000mL4.4硝酸盐标准溶液：1000p g/mL准确称取1.6305g硝酸钾（KNO3，干燥器中干燥24h），溶于水，并定容至 1000mL4.5硫酸盐标准溶液:1000p g /mLo准确称取1.8140g硫酸钾（KSO，105C烘2h），溶于水，并定容至1000mL4.6淋洗液(0.003mol / L碳酸氢钠-0.0025mol / L碳酸钠)：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO )和2.6498g无 3水碳酸钠(Na CO)溶于水，并定容至lOOOmL装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书配制淋洗液应经 230.45p m滤膜过滤后使用4.7硫酸溶液：0.0125mol/L量取浓硫酸1.4mL，在不断搅拌下，慢慢倒入水中，稀释至2000，L,装入 塑料桶中。

或按仪器说明书要求配制5 仪器5.1 离子色谱仪5.2 双笔记录仪(或积分仪)，或与离于色谱仪配套的记录仪5.3 前置柱5.4 分离柱5.5 抑制柱或国产电化学抑制器5.6 仪器工作条件：可根据不同型号仪器说明书选择，以下仅为一例供参考a. 主机量程：10〜30p s；b. 泵流速： 2.0mL/ min；c. 分离柱温度：25°C；d. 进样体积：50p L6 样品采集与保存按 GB 13580.2 执行7 步骤7.1 校准曲线的绘制根据降水样品中各离于的相对含量，配制五种离于的混合标准系列按前述仪器工作条件(3.3)开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相 应的峰高绘制校准曲线7.2 样品测定按绘制校准曲线的程序(6.1)测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度8 分析结果的表述降水中氟化物（按F-计），氯化物（按Cl-计），亚硝酸盐（按NO -计），硝酸盐（按NO -计），琉酸盐（按SO 2- 234计） 的浓度以 mg／L 表示可按下式计算：C=M・D式中：C——样品中待测离子含量，mg/L；M——由校准曲线上查得样品中待测离子的含量，mg/L；D——样品稀释倍数。

9 精密度和准确度5 个实验室对含 F-0.20mg/L、SO 2-6.00mg / L、Cl-1.00mg/L、NO-1.20mg / L、 43K+2.98mg / L、Na+0.44mg/L的合成水样及含NO -0.25mg / L、Na+0.13mg/L的合成水样进行验证实验测 2定结果是：F-的相对标准偏差为1.1%，相对误差为一0.5%； Cl-的相对标准偏差为2.1%，相对误差为一0.2%； NO-的相对标准偏差为1.7%，相对误差为一0.83%； SO 2-的相对标准偏差为0.8%，相对误差为 34— 1.7%； N0 -的相对标准偏差为3.2%，相对误差为1.3%2附加说明：本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责归口和解释本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人吴国平、魏复盛。