实验一__乙酰水杨酸的合成.docx

实验一 乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病 等近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形 成，治疗心血管疾患阿司匹林化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶， mp.135〜140°C，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水合成路线如下：COOH(CH3CO)2OHSOOCOCI|COOHCH3COOH三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入 2g 水杨酸、 5ml 乙酸酐、 5 滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨 酸全部溶解后，在水浴中加热15min,控制水浴温度在70Co取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL冷水，立即浸入冰浴冷却若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩 擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二 次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续 搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止抽滤，副产物聚合物被滤出，用 5－10ml 水 冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀， 即有乙酰水杨酸沉淀析出用冰水冷却，使沉淀完全减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽 干水分将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品称重，约1.5g，熔点为 133－135C五、注意事项1、 加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多3、第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥4、 乙酰水杨酸受热易分解， 因此烘干温度不宜过高和时间不宜过长思考题：1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？2、反应后加水的目的是什么？3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？4、当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦，即可析出晶体试述其原理？除此之 外，还有什么方法可以让其快速结晶？。