粉煤灰检测作业指导书.doc

粉煤灰检测作业指导书样品制备＞原则：有代表性＞依据：GB12573—1990＞数量：以200t为1编号，不足200t亦为一编号；总量不少于3kg＞要求：过0.9mm方孔筛，充分搅拌均匀，放入干净、干燥、不易受污染的容器中备用一、细度，均匀性＞附录A—用0.045mm方孔筛筛余百分数表示＞主要仪器：天平（量程$50g，精度0.01g），负压筛等A称量＞105〜110°C烘干样品G,约10g（精度0.01g）＞试验＞在负压4000〜6000Pa下筛析3min＞停机观察，如有颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积现象，则用细毛刷刷开，再筛析1〜3min,直至筛分彻底为止称取筛余量G1，精度0.01g＞计算（0.1%）＞筛余百分数F=（KXG1/G）X100%＞必要时需进行筛网校准：150个样品后进行校正，校正系数K=0.8〜1.2＞附录C二、含水量＞主要仪器：天平（量程$50g，精度0.01g），烘箱A试验步骤：＞称取样品w1,约50g（精度0.01g），置于蒸发皿中＞在105〜110C烘干至恒重＞在干燥器重冷却后，称量w0，精度O.Olg＞计算含水量W=[(w1-w0)/w1]X100%，计算至0.1%。

＞恒重：3h,不超过测量精度＞化学测试方法的基本规定：＞测试两次，取平均值＞两次试验结果要符合相应误差要求＞进行其他化学分析，必须测试烧失量，其他各项应同时进行空白对比试验＞*质量精度0.0001g，体积精度0.05ml＞滴定度单位mg/ml,溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比均保留四位有效数字＞*结果均以百分数计，保留两位小数＞恒量的概念：每次15min,两次称量之差不超过0.0005g三、烧失量的测试＞取样＞四分法缩分至100g左右，过0.08mm筛，用磁铁吸去筛余物中的铁后进行，将筛余物磨细后过筛，混合备用＞方法＞在950〜1000°C灼烧，去掉水分和CO2,并将易氧化元素氧化但由硫化物氧化所引起的烧失量应修正A设备：＞天平：精度0.0001gA称量＞约1g(精度0.0001g)试样＞试验＞置于恒重的坩锅中，置于马弗炉中从低温升至高温，在950〜1000C灼烧15〜20min,取出，冷却，称量，反复数次，直至恒量＞计算＞＞评定＞取两次平均值，保留两位小数＞误差要求0.15%四、SO3含量方法提要＞方法提要•在酸性溶液中，用BaC12溶液沉淀硫酸盐，经过灼烧后，以BaS04形式称量,测定结果以SO3计。

＞试样方法•基准法一硫酸钡法•碘量法•硫酸钡一铬酸钡分光光度法•离子交换法SO3含量的测定-基准法A称量•约0.5g的样品ml，精度O.OOOlg；＞试验•置于300ml烧杯中，加30〜40ml水，分散样品；•加10ml盐酸(1+1)，慢慢的加热溶液，直至分解完全加热溶液微沸5min•过滤，洗涤10〜12次，调整滤液至200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml热的BaCl2(100g/l)溶液，继续煮沸数分钟后，静置4h或过夜(溶液体积应该保持200ml)过滤，用温水洗涤，直至无Cl—(AgNO3滴定法)•将沉淀及滤纸800°C的马弗炉灼烧30min,冷却、称量，反复数次,直至恒量m2计算五、需水量比＞附录B—以试验样品和对比样品的胶砂流动度均达130〜140mm时的加水量之比确定＞主要仪器•天平（量程$lkg，精度lg）,胶砂搅拌机，跳桌＞胶砂配比•水泥175g,FA75g,标准砂750g，用水量以胶砂流动度达到130〜140m来确定材料＞基准水泥•硅酸盐水泥（熟料+二水石膏），强度等级$42.5,C3A含量6〜8%,C3S含量50〜55%,游离CaO含量半1.2%,碱含量（Na2O+0.658K2O）＞1.0%,比表面积320土20m2/kg；＞代用水泥• 普硅（熟料+二水石膏+矿渣），强度等级$42.5,C3A含量6〜8%,碱含量（Na20+0.658K20）＞1.0%；＞砂• GB/T17671-1999规定的0.5—1.0mm的中级砂。

试验步骤•如跳桌24h内未使用，应空转25次•按相应方法制备胶砂，润湿跳桌，试模等与胶砂接触的用具，并用湿布覆盖直至试验•分两层迅速装入，第一层装至2/3高度，用小刀在相互垂直方向各划5次,捣15次,深度为1/2胶砂高度；•第二层，约高出20mm左右，各划5次，捣10次，捣实深度不超过第一层表面试验步骤2•用小刀从中间往两边以近乎水平的角度刮平，清洁桌面，以1次/min跳动25次•整个时间应在6min内完成•用卡尺测量相互垂直的两个方向的直径，取平均值，取整，单位mm• 计算：需水量比x=(Ll/125)X100%，精度1%六、活性指数＞附录D—以试验样品和对比样品的28d抗压强度比确定＞材料：标准水泥，GB/T17671-1999规定的砂＞主要仪器：天平(量程$2kg,精度1g)，胶砂搅拌机，振实台，抗压试验机等活性指数—试验步骤＞胶砂配比：• 对比样品：水泥450g，标准砂1350g，水225ml• 试验样品：水泥315g，FA135g，标准砂1350g，水225ml＞制备•依据GB/T17671标准进行搅拌、成型并养护至28d，分别测定对比胶砂R0和试验胶砂R的抗压强度＞计算•抗压强度比H28=(R/R1)X100%，精度1%。

胶砂试件成型＞标准砂要求：SiO2含量〉98%，级配0.08〜2.0mm＞试验采用灰砂比1：3,水灰比0.50＞每成型3条试件需称量：水泥450±2g,标准砂1350±5g,水225±lmL（精度1g）＞先加水，再加水泥，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同进均匀地将砂子加入（一般是先粗后细）＞试件用振实台成型胶砂试件养护＞带模养护•连模放入标准养护箱（室）内养护，T=20±1°C，RH＞90%养护20〜24h脱模（对于龄期为24h的应在破型试验前20min内脱模）A编号，脱模•编号时应将每只模中三条试件编在两个龄期内，同时编上成型与测试日期硬化较慢允许24h后脱模＞养护•脱膜后立即放入水槽养护，养护水温为20±1C，试件之间有间隙,刮平面朝上，水面至少高出试件5mm•整个养护期间，随时加水，不允许全部换水七、抗压强度＞试验•抗折后的六个断块应保持渐潮湿状态立即抗压，加荷速度2.4±0.2kN/s，记录破坏荷载Fc（N）＞计算•抗压强度fc（0.1MPa）：fc=Fc/AA=40mmX40mm=1600mm2＞评定•平均；如有一个超过平均值的10%时，剔除最大超过值，以其余五个的平均值作为抗压强度试验结果，如再有超过他们平均数±10%时，则此组结果作废。

注意事项＞龄期从加水时刻算起＞养护温度和湿度应满足规定要求•湿度不够，没有外界水的供给，影响水化＞养护时，试件之间应有一定的间距•否则影响水分的进入，从而影响水化，不均匀＞成型面不能作为受压面•表面不平整，容易应力集中，使测试结果偏低＞加荷速度不能太快或太慢•太快，造成冲击，应变来不及发展•太慢，应变充分发展，到90%，持荷依然破坏其他性能试验方法＞参照相关标准：•SO3含量、游离CaO含量、碱含量参照水泥标准GB/T176;•安定性采用30%粉煤灰替代水泥，参照GB/T1346数据的修约规则＞若舍去部分的数值，大于保留部分的末位的半个单位，即0.5，则末位加1；＞若〜小于〜，则末位不变，即舍弃；＞若〜等于〜，则末位凑成偶数即当末位为偶数时末位不变，为奇数时末位加1检验要求＞取样：依据GB12573水泥取样方法，应有代表性，过0.9mm筛，总量至少3kg＞出厂检验：•拌制用FA为6.1的全部技术要求；•活性混合材为6.2中的除活性指数外的其他技术要求＞型式检验：•拌制用FA：6.1的全部加放射性；•活性混合材：6.2的全部加放射性判定规则＞所检测项目全部合格时，判为相应等级品或合格；任何一项不合格时，加倍取样、进行全部项目的复验，以复验结果判定。

•拌制用FA的复验不合格，可降级判定，低于最低标准时，判为不合格品，•作为活性混合材时，型式检验中活性指数低于70.0%时，可作为非活性混合材。