原子吸收分光光度计使用.doc

火焰原子吸收1. 放灯2. 打开机器右边开关3. 打开灯源开关4. 调节波长，使S达到最大调节HV,使S最大轻轻转动灯，使S最大结合调节HV,最后使得S为85左右 通过方向键移到D2上，扌恩+或■使D2变为R,转动灯使R比S略小调节光源，在5到6之间通过上下前后来调节光线位置查看软管内是否有水，保证有水柱5. 开空气压缩机，输出压力0.2以上6. 开乙烘罐，输出压力0.05左右7. 开中间的控制器开关，调节乙烘流量1.5左右，点火，乙烘流量降至0.6左右，至火焰没有虚火把喷雾嘴的进样 管放到装有100毫升蒸懈水的烧杯中，预热30分钟，8. 功能4,设置标样数据确认完后，功能5,测定先空白样，开始，调零，几秒钟待数据基本稳定，读数，确认然后测定标样，如标1，读数，确认如设定测定次 数3次，则测3次后自动进入下一个样品测定完成后，功能4,查看标线拟合情况，撼+号键显示不同标线数据功能5,测定未知样品空白，开始，调零，读数，确认未1,读数，确认若没反应，再次扌恩开始9. 测定完成后，小细管浸入0.5%的稀硝酸洗15分钟先关乙烘罐，小管拿出來，关掉空气压缩机，扌恩排空关掉 中间的控制器，关灯，关仪器右边的开关。

石墨炉原子吸收1. 放灯2. 打开机器右边开关3. 开灯4. 调节波长功能2中，IT改为15s,测定次数2次功能3中，MODE改为PH,5. 打开水龙头，打开氮气罐，输出压力0.5左右，6. 打开石墨炉开关，设置参数Clean tube,清洗石墨管设置标样数据，之前的标样数据删除扌恩标样•零，调零, 测定先测空白样，扌:恩两下开始，确认标样，两下开始，确认7. 关水火焰换成石墨炉时，注意调节光线6. 2每日（所需的仪器：无）1. 倾倒废液容器2. 检查空压机管路内部是否有结露现象，如有就要及时清理干燥3・检査U型管是否充满去离子水4. 在使用完喷雾嘴后，用蒸憾水进行清洗6.3每周（所需的仪器：10毫升的烧杯，秒表；清洁钢丝；去蛋白质溶剂；备用进样管）1. 执行每FI的检查2. 如果必要去除系统内的蛋白沉积物（参考6.10章节）3. 检查喷雾嘴（参考6.6章节）6. 4每月（所需的仪器：与每周的一样）1. 按照步骤进行每tl、每周的维护2. 检查排液斗烧杯、混合腔、U型管、排液管（见6.7节）检查在重装后形管内是否充满了蒸镭水6. 5每六个月（所需的仪器：每周检查所需的仪器加上以下这些：’U，形管及废液管，甲醇；绵纸；无纺布；棉球）1. 按照步骤进行每日、每周及每月的清洁维护工作2. 清洁混合腔、燃烧管、燃气嘴、排液烧杯（参考6.7章节）3. 如果有必要更换喷雾嘴和进液管4. 清洁滤光片和烟道玻璃（参考6.8章节）5. 检查空气管和燃气管及其连接情况，用皂液检查是否有漏气的地方。

6. 6喷雾嘴（所需的仪器：秒表；容积为10毫升的烧杯；喷雾嘴清洗钢丝；清洗溶液；不锈钢喷嘴进样管）检查过程1. 关掉燃气源阀门2. 打开空气压缩机和光度计，检查FLAME ON是否为关闭3. 用烧杯装蒸憎水并称量它4. 将进液管插入烧杯中，此时用秒表开始记录时间5. 经过一段时间后，移走烧杯并且重新称量烧杯重量，计算出吸液量，正常情况下，喷雾嘴吸液率大约为2—6 毫升每分钟，如果低于此值，则需清洗°如果过高，请您联系您的经销商请不要擅自调整喷雾嘴，在出厂 前已将它调节好并且固定住清洗喷雾嘴6. 松开喷雾嘴上的固定螺丝（图6.1中1）,取下喷雾嘴（图6.1中2）7. 用细钢丝疏通喷雾嘴8. 重新连上空气管，将手指放在喷嘴出口上，打开空气阀，将管内的杂质冲干净9. 重复第7、8步，直到流量稳定，并测量流量，如流量在3—6毫升每分钟内10. 重新装上喷雾嘴，并用蒸憎水清洗11. 检查喷雾嘴的进气管是否有残留物或是损坏，如果需要的话请更换注意：在清洗喷雾嘴之前，他的位置已经调到最佳，所以在任何情况下，请您不耍尝试去调整或者拆卸喷雾嘴, 如果您擅自调整了喷雾嘴，我们无法保证您的火焰光度计能够在最好的状态下进行工作。

空心阴极灯使用前应预热20-30mino使用氢化物发生器+原子吸收进行Hg和As的测定，以下是本人的若干使用经验现在珠江三角洲附近使用原子吸收+氢化物发生器来测定八人重金属的小工厂越来越多（暂且不论检出限等），但是 在测定Sb, Se, Hg和As基本上都有些小问题以下抛砖引玉测定的样品主要为微波消解的皮革，织物或电热板消解的涂层，油墨一：关于样品叙述：1. 涂层主要是油漆样品，油漆主要为化工原料（邻苯二甲酸酯等），填料等构成，在电热板等比较温和的条件下消解 不完全，因此样品粘度较大，进样品时较容易产生泡沫只能采用稀释或者添加酸，消泡剂等加以改善2. 皮革和织物样品绝大部分或大部分为天然纤维或蛋白质，在微波助酸消解下，样品一般为澄清，消解完全3. 油墨样品，油墨连接剂也是油墨的主要成分之一，起分散色料和辅助料的媒介作用，是由少量天然树脂、合成树 脂、纤维素、橡胶衍生物等溶于干性油或溶剂中制得有一定的流动性，使油墨在印刷后形成均匀的薄层，干燥后 形成有一定强度的膜层，并对颜料起保护作用，使其难以脱落.因此油墨样品也较易产生泡沫，缓解措施同上二：关于氢化物发生器国内氢化物发生器配套厂家主要有北京翰时，上海光谱，北京普析等。

国内厂家出于节省成本的考虑，发生器较为 简单，其机器主要构成是减压阀，气液分离器，玻璃转子流量计，反应线圈等部件国外厂家如varian原厂发生器 主要还包含有蠕动泵，可更换的反应线圈国内厂家的机器普遍存在稳定性较差，管路不能进行更换，易老化，进 样效率低等缺点三：分析技巧1. 标准溶液配置：As标准溶液必须为三价砂，五价同样条件下测试吸光度约只有三价标准溶液的1/5左右，国内纳 克等公司标准溶液一般为As2O3与NaOH熔融后，用盐酸定容，可以满足测试要求国外MECRK如为特殊说明一 般为五价碑，我们实验室两种标液均有，所以有时不同人配置的标液会截然不同日本WOKA标液也为三价2. 配置Hg和As标准溶液，可以采用多级稀释配置如我们配置lug/1, 2ug/l, 5ug/l的标准溶液时，可以采用先从 lOOOmg/1的标准溶液配置成lOOOug/1的母液，再从1000ug/l配置要求所需的标准溶液配置时尽量采用同一支移液 枪，容量瓶用较大规格如100ml5ug/lHg的吸光度（硝酸基体）可达0」左右3. 测定汗液基体样品时，标准曲线应该添加少量硝酸（约1%即可）以增加酸度，提高稳定性4. 测试时间设置：由于样品需要进入反应线圈充分混合，经气液分离后进入洗吸收池，所以进样时间应尽量设置饺长。

我们设置时间为80s,消耗样品约为9ml,重复性，精密度等均较好5. 关于价态还原：用5%硫腺一5%抗坏血酸还原As(V). Sb(V)为As(III)、Sb(lII),控制酸度为10%HCl测定As 和Sb测定Se应单独称样，用混酸溶解，在1+ 1HC1中于水浴上加热半小时还原Se(VI)至Se(IV)6. 关于还原剂：一般使用的还原剂主要有硼氢化钠，硼氢化钾及稳定剂氢氧化钠典型的还原剂配置为硼氢化钠1%〜 2.5%,盘氧化钠0.5%通常认为硼蛍化钾活性较硼蛍化钠高7. 关于稀硝酸(10%)对As(III)的氧化性本人分别使用纳克，WOKA三价标液，稀硝酸(10%)做为基体配置1PPM 的砂标液，在室温下静置10昼夜，配置为5PPB的浓度后进行测试，吸光度没有发现有明显变化所以稀硝酸在室 温下几乎不对三价伸标液有氧化作用样品硫酸消解，消解后加到25毫升中，加入硫代基化合物染色显色液，在327紫外波长处做吸光度，标准曲线用1 摩尔的硫酸介质加显色液，用不同浓度的砂标准溶液绘制标准曲线(1)空气••乙怏火焰%1 检查100mm燃烧器和废液扌非放耸是否安裝沒门，然后将“空气■笑气”切换丿「关推至空气位逍。

1 开启排风装置电源开关排丿M lOmin后，接通空气压缩机电源，将输出床调至0.3MPa,接通仪器上气路屯源总开关和“助燃气”开关，调¥助燃气稳压阀，使爪丿J衣指示为0.2Mpcu顺时针旋转辅助气钏，关闭辅助气』七时空气流宣约为5.5L/min左右O%1 开启乙块钢瓶总阀，调节乙•块钢瓶减爪阀输山用为0.05MPao打开仪器上乙怏开关，调乙焕气钏使乙怏流呈为1.5L/mino%1 按下点火钮(约4s)左右，使点火喷口喷出火焰将燃烧器点燃(若4s后火焰还不能点燃，丿“松开点火开关，适、‘1增加乙烘流呈后JE新点火)点燃后，虑亟新调节乙怏流駅，选样合适的分析火焰注意！点火旳，为女全起见，操作者应尽尿远离燃烧器，以防万一发生爆炸时受伤审实证明，疋人审故往往足忘记通风而冒然点火造成的内此仪器丿訂动询一定喪4 •测量操作（1） 吸光度测屋%1 点火5min后，吸喷去离子水（或空白液），按“调零”钮调零1 将“信号”开关置于“积分”位置，吸去离子水（或空口液），再次按“调零 钮调零吸喷标准溶液（或试液），待能量表指针稳定后按“读数”键，3s后显示蛊 显示吸光度积分值，并保持5s,为保证读数可靠，重复以上操作三次，取平均值，证 录仪同时记录枳分波形。

注意！每次测量后均要吸喷公离子水（或空白液），按“调零”钮调零，然后再明 喷另一试液2） 浓度直读测显%1 将“方式”开关置于“浓度”，"信号”开关置于“连续”位置1 吸喷去离子水（或空白液），按“调零”钮调零1 吸喷标准样品，调节“扩展”钮直至显示已知的浓度读数1 吸喷未知样品，显示器直读显示未知样詁的浓度注意！浓度直读测量方法仅适用于元索的线性范毎I。