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气相色谱与液相色谱的比较(总结).doc

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    • 1气相色谱与液相色谱的比气相色谱与液相色谱的比 较较( (总结总结) )液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:性:((1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制有些而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法这使气相色谱法的会发生分解,也不适用于气相色谱法这使气相色谱法的使用范围受到了限制据统计,目前气相色谱法所能分析使用范围受到了限制据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的的有机物,只占全部有机物的 15%~~20%另一方面,液另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制所以液相相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。

      定的化合物2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:2①①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素而气相色谱中的载气离的控制和改善提供了额外的因素而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用样品分子发生选择性的相互作用 ②②液相色谱中具有独特液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性选择余地更大,从而增加了分离的可能性③③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率3)和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,)和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。

      因此,在很量的,样品的各个组分很容易被分离出来因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收,但一在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差液相色谱法由于具有这些般都不太方便,而且定量性差液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点,因此在许多领域得到广泛的应气相色谱法不具备的优点,因此在许多领域得到广泛的应用气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?让我们从以气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?让我们从以下几个方面进行考察:下几个方面进行考察:一、流动相一、流动相3GC 用气体作流动相,又叫载气常用的载气有氦气、氮用气体作流动相,又叫载气常用的载气有氦气、氮气和氢气与气和氢气与 HPLC 相比,相比,GC 流动相的种类少,可选择流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入范围小,载气的主要作用是将样品带入 GC 系统进行分离,系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。

      而在其本身对分离结果的影响很有限而在 HPLC 中,流动相中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大换一个角度看,种类多,且对分离结果的贡献很大换一个角度看,GC 的的操作参数优化相对操作参数优化相对 HPLC 要简单一些此外,要简单一些此外,GC 载气的载气的成本要低于成本要低于 HPLC 流动相的成本流动相的成本二、固定相二、固定相因为因为 GC 的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱不同的固定相来改变,尤其在填充柱 GC 中,固定相常由中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的影响,所以,导致了种类繁多的 GC 固定相的开发研究固定相的开发研究迄今已有数百种迄今已有数百种 GC 固定相可供我们选择使用,固定相可供我们选择使用,但常用的但常用的 HPLC 固定相也就十几种故固定相也就十几种故 LC 在很大程度在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性当然,毛细上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性当然,毛细管管 GC 常用的固定相也不过十几种。

      在实际分析中,常用的固定相也不过十几种在实际分析中,GC 一一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而 LC 则往则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离4三、分析对象三、分析对象GC 所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过般不超过 500℃℃据有关资料统计,在目前已知的化合物中,据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有有 20%~~25%可用可用 GC 直接分析,其余原则上均可用直接分析,其余原则上均可用 LC分析也就是说分析也就是说 GC 的分析对象远没有的分析对象远没有 LC 多需要指出的多需要指出的是,有些虽然不能用是,有些虽然不能用 GC 直接分析的样品,通过特殊的进直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用 GC 间接分析。

      间接分析比如高分子材料的裂解色谱就是如此这在一定程度上扩比如高分子材料的裂解色谱就是如此这在一定程度上扩大了大了 GC 分析对象的范围此外,分析对象的范围此外,GC 比比 LC 更适合于永久更适合于永久气体的分析气体的分析 四、检测技术四、检测技术GC 常用的检测技术有多种,比如热导检测器(常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)) 、、火焰离子化检测器(火焰离子化检测器(FID)) 、电子俘获检测器(、电子俘获检测器(ECD)) 、氮磷、氮磷检测器(检测器(NPD)等,其中)等,其中 FID 对大部分有机化合物均有响对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级而在应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级而在 LC 中中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器商品尚无通用性这么好的高灵敏度检测器商品 LC 仪器常配的仪器常配的也就是紫外也就是紫外-可见光吸收检测器(可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检)和示差折光检测器(测器(RI)) 前者的通用性远不及前者的通用性远不及 GC 中的中的 FID,后者的,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱当然,不论灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。

      当然,不论 GC 还是还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC 有有 ECD 和和NPD 等,等,LC 有荧光和电化学检测器较为理想的检测器应有荧光和电化学检测器较为理想的检测器应该首推该首推 MS,但在这一点上,,但在这一点上,GC 目前要优于目前要优于 LC因为 GC流动相的特点,它与流动相的特点,它与 MS 的联用已不存在任何问题,的联用已不存在任何问题,5特别是毛细管特别是毛细管 GC 与与 MS 的联用已成为常规分析方法而的联用已成为常规分析方法而LC 与与 MS 的联用就受到了流动相的限制虽然目前已有多的联用就受到了流动相的限制虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制还是受到明显的限制五、制备分离五、制备分离在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。

      就这些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的就这一点而言,一点而言,GC 在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去然而,由于载气很容易除去然而,由于 GC 的柱容量远不及的柱容量远不及 LC,如,如果用果用 GC 作制备,那是相当费时的因此,制备作制备,那是相当费时的因此,制备 GC 的实的实用价值很有限制备用价值很有限制备 LC 则有很广泛的应用则有很广泛的应用比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样区别比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样区别 比较气相色比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样谱法与高效液相色谱法怎样区别一、分离原理:区别一、分离原理: 1.气相:气相色谱是一种物理的分气相:气相色谱是一种物理的分离方法利用被测物质各组分在不同两相间分配系数离方法利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解溶解度度)的微小差异,当的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

      不同组分得到分离 2.液相:高效液相色谱法是在经典色液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动6相改为高压输送相改为高压输送(最高输送压力可达最高输送压力可达 4.9´107Pa);色谱柱是以色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测二、应用范围:二、应用范围: 1.气相:气相色谱法具有分离能力好,气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析一般对用气相色谱法进行分析一般对 500℃℃以下不易挥发或受热以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

      易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法 2.液相:高液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制对于高沸点、热稳定性差、因此不受试样挥发性的限制对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大相对分子量大(大于大于 400 以上以上)的有机物的有机物( 些物质几乎占有些物质几乎占有机物总数的机物总数的 75% ~~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱原则上都可应用高效液。

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