ICPMS课程-4Agilent 7500调谐.ppt

ICPMS课程-4Agilent￿7500调谐￿￿￿￿Still￿waters￿run￿deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深￿￿￿￿Where￿there￿is￿life,￿there￿is￿hope有生命必有希望有生命必有希望ICP-MS为什么要调谐为什么要调谐?n最佳化灵敏度Ÿ 最大信号Ÿ 最小噪音最小噪音n检验质量校准是否正确n检验离子比率响应是否正确n最小化干扰Ÿ氧化物Ÿ双电荷离子双电荷离子Ÿ氩聚合物氩聚合物调谐程序概括调谐程序概括n等离子体参数调谐 RF 功率功率 气体流量气体流量 蠕动泵流速蠕动泵流速 炬管位置炬管位置n 离子传输路径调谐离子传输路径调谐 提取和离子聚焦透镜提取和离子聚焦透镜 Omega 透镜透镜n四极杆质谱分析计调谐 最佳化质谱分辨率和响应最佳化质谱分辨率和响应 正确的质谱分配正确的质谱分配n检测器调谐 最佳化灵敏度最佳化灵敏度 最佳化双模式检测线性最佳化双模式检测线性 (脉冲和模拟脉冲和模拟)n保存调谐条件保存调谐条件n得到调谐报告得到调谐报告Agilent 7500 ICP-MS 手动调谐程序手动调谐程序 [1] 细节请参看细节请参看 “ HP-7500 ICP-MS手动调谐手动调谐” I. 硬件检查硬件检查n 真空真空, 气压和气流量气压和气流量, 蠕动泵管和连接线路蠕动泵管和连接线路, 误差记录误差记录n 用放大镜检查锥用放大镜检查锥 II. 等离子体参数检查等离子体参数检查n 吸入调谐溶液吸入调谐溶液 #1, 预热预热 15-30 minn 检查灵敏度和精密度检查灵敏度和精密度n细调载气和／或混合气流速使信号最大细调载气和／或混合气流速使信号最大, RSDs 最小最小 ( RSDs 高一般与锥用旧或高一般与锥用旧或损坏有关）损坏有关）n 检查炬管位置，如有问题，启用炬管位置自动调节检查炬管位置，如有问题，启用炬管位置自动调节n 检查氧化物检查氧化物 (最好最好<0.8% ). 如果结果高如果结果高: 1. 降低载气和／或混合气流速降低载气和／或混合气流速. 2. 降低泵流速降低泵流速. 3. 增加采样深度增加采样深度. 4. 增加增加 RF 功率功率 III. 离子透镜离子透镜n 按一下顺序调节离子透镜到最大信号最小噪音和按一下顺序调节离子透镜到最大信号最小噪音和 RSDs : 同时调节同时调节Extract 1 and Extract 2 (每次调每次调 ~ 50 V) Einzel 2 Omega Bias, Omega + and Omega - in that order 如需要调节如需要调节QP 聚焦聚焦Agilent 7500 ICP-MS 手动调谐程序手动调谐程序 [2] IV. 四极杆参数四极杆参数n 选择分辨率选择分辨率/轴轴n 观察峰形观察峰形, 如需要，增加如需要，增加 Plate Bias and Pole Bias值值 优化之优化之n 调节峰宽调节峰宽 (0.7-0.75 AMU at 10%)，，如需要，低质量调节如需要，低质量调节 AMU offset ，，中质量和高质量中质量和高质量调调 AMU gainn 调节质量校正调节质量校正 (nominal mass +/- 0.05 AMU) （（低质量用低质量用 Mass Offset 中质量和高质量用中质量和高质量用 Mass Gain ）） V. 检测器参数检测器参数n 自动自动: 在在Tune 菜单中选择菜单中选择 SetEM n喷喷100 ppb标准，在标准，在Tune中中 Run P/A factor Autotune VI. 保存调谐条件并打印调谐报告保存调谐条件并打印调谐报告 Autotune ScreenICP 炬管位置自动调谐和新目标调谐炬管位置自动调谐和新目标调谐·为了统一优化条件，倚着一组原有的调谐标准(灵敏度、 背景、氧化物等)进行自动调谐 ·ICP 炬管位置对于获得最好灵敏度和最低分子干扰是关键。

手动 ICP 炬调节不精确而且在很大程度上取决于操作者的技术和经验，而且也费时间. ·目标调谐 – 用户可以指定所需灵敏度用户可以指定所需灵敏度 目标调谐方便初学者目标调谐方便初学者! ·不受预预先规定好的调谐元素的限制自动调谐的特点自动调谐的特点 (1)l定制定制ð调谐质量选择ð灵敏度等目标调谐设置ð调谐参数范围设置，固定调谐参数设置等(*)l速度速度ð快速模式选择ð固定参数设置 (*)ð快速测量l实时观察实时观察　指示元素的实时显示自动调谐的特点自动调谐的特点 (2)自动调谐方式选择自动调谐方式选择软提取模式的基础软提取模式的基础·提取: 电荷在截取锥与第一个提取透镜之间分离·软提取:电荷在第一个提取透镜与第二个提取透镜之间分离提取提取等离子体等离子体截取锥截取锥第一个提取透镜第一个提取透镜第二个提取透镜第二个提取透镜软提取软提取等离子体等离子体截取锥截取锥第一个提取透镜第一个提取透镜第二个提取透镜第二个提取透镜CoolHotCoolHotShieldTorchLi: 20000(Co: 1000)Y : ---Tl: 300BKG: < 1cpsCeO: >>>Li: 200Y : 700Tl: 300BKG: <20cpsCeO: 30% -------Li: 6Y : 300Tl: 200BKG: < 1cpsCeO: 8%Non-ShieldTorch ----------Li: 15Y : 30Tl: 15BKG: < 5cpsCeO: 0.5 % -------- ----------提取模式提取模式软提取模式软提取模式 Agilent 7500s 对每一种对每一种模式的典型灵敏度模式的典型灵敏度(Mcps/ppm)不同提取模式的比较不同提取模式的比较自动调谐自动调谐 – 目标设置目标设置目标设置目标设置 – 设置范围设置范围灵敏度调谐灵敏度调谐峰形和分辨率峰形和分辨率增大分辨率（窄峰）对低质量端影响更多一些.峰高降低，峰中心向高质量端移动四极杆峰尾些微向低质量一侧丰度灵敏度丰度灵敏度8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spectrum.1￿[10.409￿sec]:YCS8.D#[CPS][Log]m/z->ügoodm/z->8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spectrum.2￿[10.409￿sec]:YCS9.D#[CPS][Log]m/z->ûbad四极杆质量过滤器四极杆质量过滤器 – 扫描线扫描线质量分辨取决于:RF 频率频率四极杆长度四极杆长度离子速度离子速度分辨率分辨率   f2 L2 / Vf : 频率频率L: 四极杆长度四极杆长度 v: 离子速度离子速度LiYTl513 V3056 VUV标准模式检出限标准模式检出限软提取模式检出限软提取模式检出限软提取模式的低背景相当浓度值（软提取模式的低背景相当浓度值（BECs）） 脉冲脉冲/模拟模拟 (P/A) 调谐调谐。