MDS6微波消解仪说明书.doc

MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪〔严禁抄袭、盗用、违者必究〕操作手册新仪微波化学科技二0一0年十二月修订.专业DOC. 目 录一、仪器安装 …………………………………………………………1二、MDS-6主机操作 …………………………………………………2三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600卡入式六联体消解罐的操作……………………………4〔一〕概况…………………………………………………………4〔二〕特点…………………………………………………………4〔三〕技术参数……………………………………………………5〔四〕卡入式单体消解罐操作……………………………………5〔五〕DV-600六联体消解罐操作………………………………8四、常见异常现象的排除………………………………………………11前 言MDS-6是本公司的第六代产品，是目前国最先进的样品预处理设备它采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反响来实现这两个参数的准确控制。

该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反响和多罐〔必须选用新仪公司出品的六联体反响罐〕反响两种情况，所以共有六种具体反响模式在操作之前用户必须根据本次反响的情况选择决定具体反响模式温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化围供选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有一个工步设定萃取的温度和时间一、仪器安装 ① 转盘② 转盘底座③ 电源开关1、 翻开包装，取出主机置于没有腐蚀气体的通风柜；2、 从炉腔取出排风机，然后：(1) 卸下仪器后背上风机所对应的四个螺丝〔图2箭头所指〕；(2) 装上风机，拧上四个螺丝〔不要拧得太紧，否那么塑料会断裂〕，然后装上风管，可根据需要拉长，并插上风机电源插头〔位于仪器后左下方〕〔图3〕；3、 如图1所示，装上防护罩；4、 将转盘底座②放在炉腔，将转盘①置在转盘底座，使三角槽套在炉腔底中央的三角转轴上；5、 手转动转盘，假设转盘已不会随意转动，那么三角槽已套在三角转轴上了；假设转盘还能360℃随意转动，说明没有套住，必须重新操作，否那么有可能会造成：1) 压力不能控制；2) 转盘不能转动；3) 仪器不能起动。

二、MDS-6主机操作 1、 插上主机电源插座，翻开位于主机正面右下方的黑色电源开关〔图1-③〕，此时显示屏即显示“新仪微波化学科技〞；翻开主机电源后，需通电30min后使用；2、 显示完后即出现提示选择方案的页面〔约3秒钟〕，此时，可根据需要，按数字键键入“00〞~“29〞，各方案所对应程序见下表：方 案对 应 程 序“00〞~“04〞微波消解〔单罐〕压力主控“05〞~“09〞微波消解〔多罐〕压力主控“10〞~“14〞微波消解〔单罐〕温度主控“15〞~“19〞微波消解〔多罐〕温度主控“20〞~“24〞微波萃取〔单罐〕温度主控“25〞~“29〞微波萃取〔多罐〕温度主控假设3秒钟无数字键入，那么显示方案“00〞；之后，在任意界面下，都可按“复位〞键，重新选择方案3、选择所需程序与其设置方法〔1〕 方案“00〞~“04〞：微波消解〔单罐〕压力主控〔每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N〞表示〕〔图4〕；按“预置〞键，此时，“N〞下显示“1〞〔为第1步骤〕，然后按照顺序分别输入：“P〞压力〔MPa〕、“t〞时间〔Min〕，“W〞功率〔有4个功率上限供选择：“1〞为400W；“2〞为600W；“3〞为800W；“4〞为1000W；“1〞~“4〞用数字键键入〕，按“确认〞键后，“N〞显示“2〞〔为第2步骤〕，之后的设置方法同上输入〔可参见“考前须知〞〕；当设置完所需最后一步骤按“确认〞后，当前方案不需要设置时，那么直接按“确认〞键〔假设在第6步骤设完后按“确认〞键，那么程序自动完毕步骤输入，此时，在屏幕左上方出现提示：“No.00 * No.00~04”〔提示把当前所输入的程序存入第几方案〕，通过数字键键入所需方案，按“确认〞键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案；考前须知： 预置压力时，第1步骤应小于0.5MPa，建议0.2~0.5MPa〔未知样品或易反响的样品，先设0.2MPa〕，功率为“1〞〔400W〕或“2〞(600W)，时间为2~3min；之后，每个步骤间压力的升幅也须小于或等于0.5MPa〔防止升压过快，导致剧烈反响〕；假设需最高压力在3.0MPa~4.0MPa之间，那么在压力设置到2.0~3.0MPa时，时间必须设置在5分钟或以上；建议最高设置压力小于等于4.0MPa；功率在低压(0~1.5MPa)时可任意设置，但在高压(2.0~4.0MPa)时须设为400W或600W；〔2〕方案“05〞~“09〞：微波消解〔多罐〕压力主控〔每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N〞表示〕考前须知： 预置压力一般不超过2.0 MPa；建议第1步骤设置0.3MPa，时间≥3min，功率800w，之后每个步骤间压力的升幅≤0.5MPa，时间≥2min，功率800w或1000w；〔3〕方案“10〞~“14〞：微波消解〔单罐〕温度主控〔每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N〞表示〕考前须知：① “T〞为温度〔℃〕，“t〞为时间〔min〕；其设置法同〔1〕；② 未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否那么会造成样品剧烈反响〔一般以50℃为宜，可根据样品的实际反响来决定升温幅度〕； 无机样品的升温幅度可大些；③ 假设升温幅度过大，时间那么应延长，否那么会造成时间已运行完毕，而温度尚未升至预置值；〔4〕方案“15〞~“19〞：微波消解〔多罐〕温度主控〔每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N〞表示〕考前须知：同〔3〕；〔5〕方案“20〞~“24〞：微波萃取〔单罐〕温度主控考前须知：“T〞为温度〔℃〕，“t〞为时间〔min〕；〔6〕方案“25〞~“29〞：微波萃取〔多罐〕温度主控考前须知：“T〞为温度〔℃〕，“t〞为时间〔min〕；4、开场做样〔1〕 放入已装好的消解罐或萃取罐〔组装方法参见P6〕，关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动〞键〔此时程序并没运行〕，然后放下防护罩，按控制面板上的“运行〞键，此时，微波开场加热，程序按照设定运行；〔2) 运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时〞为倒计时显示，“压力〞为实际压力，“温度〞为实际温度；可随时按“页面〞键切换至升压、升温曲线页面显示〔图5〕；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时〞键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认〞键确认，〔注：在按“改时〞键后，微波停止加热，新的时间输入并按“确认〞键确认后，微波再开场加热〕； 〔3〕待程序运行完毕后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。

假设下个样品仍为该方案，那么放入罐体后，只需“启动〞，再“运行〞即可，无需重设程序；注：① 假设在按“启动〞键前，先按“运行〞键，那么主时机发出警示音，提示操作错误；② 运行过程中，当压力处于稳定或下降的阶段时，假设需停止当前运行程序，可以按“停止〞键；当压力上冲时，待压力稳定并下降0.2MPa时，主时机自动把当前压力设为预置压力〔此为自动保护程序，防止压力下降过多而发生消解罐泄漏，造成样品中元素损失〕，此时，可按“改时〞键，延长当前步骤的时间；③ 温度主控时，当压力到达4.0MPa〔压力上限〕时，微波自动切断；在反响曲线的页面下，最长显示时间为25min；④ 假设1个小时后主机无操作，显示屏进入屏幕保护状态，如需使用，那么按“复位〞键即可；⑤ 长时间不使用，主机应定期通电三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600六联体消解罐的操作〔一〕 概况：卡入式六联体消解罐和卡入式单体消解罐是本公司最近开发的又一款式的密闭压力微波消解罐它们与本公司原有的SC-60系列消解罐从结构设计到材料选用方面都有较大的创新和改良〔二〕 特点：1、 测压系统将原来的硅橡胶弹性体改良为一种能经久耐用长期不需维护的新型弹性结构，提高了压力控制的准确性。

2、 消解罐外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装都很方便3、 六联体的控制合力的专利技术，克制了困扰业界多年的多罐消解时一罐受控，其余罐失控的平安隐患4、 消解罐外罐材料由原来单一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加选用了TFM和PEEK两种目前国际上最新的进口工程塑料，提高了消解罐的工作质量和使用寿命〔三〕技术参数：消解罐类别压力温度容积最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70单体消解罐5MPa4MPa250℃200℃70mlDV-600六联体消解罐3MPa2MPa250℃200℃50ml（四） 卡入式单体消解罐操作：1、消解罐的组装：〔1〕将活塞密封盖或带有测温管的活塞密封盖〔图6〕〔采用控温模式时〕，小心地盖进盛有样品和溶剂的溶样杯〔图7〕；采用控压模式消解样品时，一般不用测温，此时只需选用不带测温管的活塞密封盖；〔2〕将盖好盖的溶样杯〔图7〕装进已经放入垫块〔图8〕的外罐〔图9〕里(图10)注意：每次向外罐〔图9〕里装入溶样杯〔图7〕时，必须先检查外罐底部是否已放好垫块〔图8〕，否那么加热时压力不上去会损坏溶样杯，而使溶样杯变形甚至消解罐炸裂，操作时一定要注意！ 图9 图10注意：①假设溶样杯放入外罐时很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖；②垫板与杯身间不能有间隙，否那么易造成溶样杯底部裂开；〔3〕将图10沿罐架卡道卡入罐架〔图11〕。

注：〔出厂前，罐架已调试好，不必去拧压紧螺帽〕图11①压紧螺帽 ②压盖 ③罐架2、采用控温模式，那么将测温传感器的探针〔图12〕插入压盖中央的小孔并一直插到底〔不能用力太大，否那么将会使测温管穿透而报废〕； 图12 图133、组装好的卡入式消解罐〔图13〕定位在转盘中央的定位芯上〔图14〕；图144、先将测温插座上的保护盖旋下，将测温电缆插头上的凹口朝上，对准插座上的凸口插入，然后旋上固定套〔图15〕；图155、关上炉门，按MDS-6主机程序进展操作微波加热时消解罐的密闭很重要，为此，活塞密封盖〔图6〕与溶样杯〔图7〕盖装时必须要求到达：活塞密闭盖盖进溶样杯时有一种严密感觉，松开手时，由于罐空气压缩，活塞密封盖会向上反弹1-2毫米，如果发现不严密或没有反弹力，那么说明密闭性不好，此时应用扩口器〔图16〕：将杯盖上的密封碗对准扩口器，顺时针旋转加压，只须扩进扩口器一半左右地方即可，扩后使密封碗到达上述要求，否那么应更换密封碗图166、卡入式单体消解罐取出：1) 微波加热停止后，让消解罐在炉腔停留1-3分钟〔炉门没有翻开前炉风机一直在抽风冷却〕，再翻开炉门；2) 拔下测温电。