铁矿石中铁含量的测定ppt课件.ppt

铁矿石中石中铁含量的含量的测定定一、一、实验目的目的1.掌握K2Cr2O7规范溶液的配制及运用2.学习矿石试样的酸溶法3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法4.对无汞定铁有所了解，加强环保认识5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理用用HCl溶液分解溶液分解铁矿石后，在石后，在热HCl溶液中，以甲基溶液中，以甲基橙橙为指示指示剂，用，用SnCl2将将Fe3＋复原至＋复原至Fe2＋，并＋，并过量量1~2滴经典方法是用典方法是用HgCl2氧化氧化过量的量的SnCl2，除去，除去Sn2+的干的干扰，但，但HgCl2呵斥呵斥环境境污染，本染，本实验采用无采用无汞定汞定铁法复原反响法复原反响为2FeCl4-＋＋SnCl42-＋＋2Cl-＝＝2FeCl42-＋＋SnCl62-运用甲基橙指示运用甲基橙指示SnCl2复原复原Fe3＋的原理是：＋的原理是：Sn2＋将＋将Fe3＋复原＋复原完后，完后，过量的量的Sn2＋可将甲基橙复原＋可将甲基橙复原为氢化甲基橙而褪色，不化甲基橙而褪色，不仅指示了复原的指示了复原的终点，点，Sn2＋＋还能能继续使使氢化甲基橙复原成化甲基橙复原成N,N-二二甲基甲基对苯二胺和苯二胺和对氨基苯磺酸，氨基苯磺酸，过量的量的Sn2＋那么可以消除。

＋那么可以消除二、二、实验原理原理 以上反响以上反响为不可逆的，因此甲基橙的复原不可逆的，因此甲基橙的复原产物物不耗不耗费K2Cr2O7留意留意HCl溶液溶液浓度度应控制在控制在4 mol·L-1，假，假设大大于于6 mol·L-1，，Sn2＋会先将甲基橙复原＋会先将甲基橙复原为无色，无色，无法指示无法指示Fe3＋的复原反响＋的复原反响HCl溶液溶液浓度低于度低于2 mol·L-1，那么甲基橙褪色，那么甲基橙褪色缓慢反响反响为滴定反响滴定反响为：： 滴定突滴定突跃范范围为0.93～～1.34V，运用二苯胺磺酸，运用二苯胺磺酸钠为指指示示剂时，由于它的条件，由于它的条件电位位为0.85V，因此需参与，因此需参与H3PO4使滴定生成的使滴定生成的Fe3+生成生成Fe〔〔HPO4〕〕2-而降低而降低Fe3＋＋/Fe2＋＋电对的的电位，使突位，使突跃范范围变成成0.71～～1.34V，指，指示示剂可以在此范可以在此范围内内变色，同色，同时也消除了也消除了FeCl4-黄色黄色对终点察看的干点察看的干扰，，Sb〔〔Ⅴ〕，〕，Sb〔〔Ⅲ〕干〕干扰本本实验，不，不应存在计算计算三、主要三、主要试剂和和仪器器•1．SnCl2 : 100g·L-1 10 g SnCl2·2H2O溶于40mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。

•2．SnCl2 : 50g·L-1•3．H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后参与15mL 浓H3PO4混匀•4．甲基橙: 1 g·L-1•5．二苯胺磺酸钠 2 g·L-16．K2Cr2O7规范溶液 将K2Cr2O7在150～180℃枯燥2h，置于枯燥器中冷却至室温用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀四四.主要主要试剂和和仪器器 1. 溶样：准确称取硫酸铁试样0.5～0.6g于250mL锥形瓶中，参与2mL浓HCl ，用25mL水，盖上外表皿，〔微热〕，溶解 2. 复原：参与6.5mL浓HCl控制酸度〔4.0mol·L-1〕，加热，加6滴甲基橙，滴加100 g·L-1SnCl2复原Fe3+溶液由橙变红，再渐渐滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去，立刻用流水冷却3.滴定：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立刻用K2Cr2O7规范溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算试样中铁的含量〔质量分数〕。

四、四、实验步步骤留意留意•〔〔1〕复原：加〕复原：加热至近沸，温度不宜太高，以免至近沸，温度不宜太高，以免Fe 3+挥发•颜色色变化：橙化：橙→红→淡粉淡粉红→褪色褪色•SnCl2不能不能过量量•〔〔2〕滴定：复原后，迅速流水冷却，立刻滴定，〕滴定：复原后，迅速流水冷却，立刻滴定，以免以免Fe 2+被空气中氧化被空气中氧化• (3)平行平行测定定应复原一份立刻复原一份立刻测定一份 1. 准确称取铁矿石粉1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，参与20mL浓HCl溶液，盖上外表皿，在通风柜中低温加热分解试样，假设有带色不溶残渣，可滴加20～30滴100 g·L-1SnCl2助溶试样分解完全时，残渣应接近白色〔SiO2〕,用少量水吹洗外表皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀四、四、实验步步骤2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液，加热近沸，参与6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴参与100g·L-1 SnCl2复原Fe3+溶液由橙变红，再渐渐滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。

立刻用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立刻用K2Cr2O7规范溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量〔质量分数〕1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进展？假设加热至沸会对结果产生什么影响？3.SnCl2复原Fe3＋的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋时，参与H3PO4的作用是什么？五、思索五、思索题。