食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙征求意见稿.doc

GB XXXX—XXXX食品安全国家标准食品添加剂 环己基氨基磺酸钙（征求意见稿）201X-XX-XX实施201X-XX-XX发布中华人民共和国卫生部 发布中华人民共和国卫生部 发布2010-06-01实施2010-××-××发布食品安全国家标准食品添加剂 环己基氨基磺酸钙1　 范围本标准适用于以环己胺和氨基磺酸为原料，二者化合生成环己基氨基磺酸后与氢氧化钙作用而制得的食品添加剂环己基氨基磺酸钙2　 分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C12H24CaN2O6S2·nH2O（二水结晶品n=2或四水结晶品n=4）2.2结构式（ NHSO3）2Ca·nH2O 2.3相对分子质量二水结晶品：432.57(按2007年国际相对原子质量)四水结晶品：468.60(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求:应符合表1的规定 表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察组织状态 结晶性颗粒或结晶性粉末3.2 理化指标：应符合表2的规定。

表2 理化指标项 目指 标检验方法环己基氨基磺酸钙（以干基计），w/% 98.0-101.0附录A 中A.4干燥减量，w/% A型（二个结晶水）≤9.5B型（四个结晶水）≤16.5附录A 中A.5环己胺/ (mg/kg) ≤25附录A中A.6双环己胺 通过试验附录A中A.7铅（Pb）/ (mg/kg) ≤1附录A 中A.83附　录　A检验方法A.1　 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措施A.2　 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备所用溶液在没有注明其他要求时，均指水溶液A.3　 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 亚硝酸钠溶液: 100g/L。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+3A.3.1.3 氯化钡：50g/LA.3.2 鉴别步骤A.3.2.1称取约1g样品,精确至0.0002g,溶于水并使成100mL,作为试样溶液A.3.2.2取10mL该试液,加1mL盐酸溶液及1mL氯化钡试液混合,观察溶液，应呈透明;然后加1mL亚硝酸钠,生成白色沉淀且逸出气体A.3.2.3取铁丝蘸取适量样品,在无色火焰中燃烧，火焰显砖红色A.4 环己基氨基磺酸钙含量的测定A.4.1方法提要环己基氨基磺酸钙与亚硝酸钠反应完全后，过量的亚硝酸钠在酸性条件下与碘化钾反应生成碘，碘遇淀粉变兰色根据消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钙的含量A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 盐酸溶液：1+1A.4.2.2 淀粉碘化钾试纸A.4.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaN02)=0.1mol/LA.4.3 分析步骤A.4.3.1称取140℃干燥2小时后在冷凝器中刚刚冷却至室温的样品0.4g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中A.4.3.2加入50mL水和5mL盐酸溶液使之溶解A.4.3.3在室温下，用0.1mol/L亚硝酸钠滴定，当滴定至最后1mL滴定液时，应逐滴加入，直至用玻棒沾一滴溶液于淀粉碘化钾试纸上立即出现兰色，当滴定完全时，被滴液维持一分钟仍能重现上述终点现象，即表明为滴定终点，记录耗用亚硝酸钠体积。

A.4.3.4在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验，记录消耗体积V0A.4.4 结果计算 环己基氨基磺酸钙（以干基计）含量的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算： …………………………(A.1) 式中： V——样品消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)； V0——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)； c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)； m——样品的质量,单位为克(g)；M——环己基氨基磺酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=198.27)取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%A.5 干燥减量的测定A.5.1 分析步骤称取约2.0g样品, 精确至0.0001g, 置于预先在(140±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中在(140±2)℃的恒温干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷却30min称量A.5.2 结果计算干燥减量的质量分数w2，数值以%表示,按式(A.2)计算: …………………………(A.2) 式中：m——干燥前样品的质量,单位为克(g)；m1——称量瓶和样品在干燥前的质量,单位为克(g)；m2——称量瓶和样品在干燥后的质量,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%A.6 环己胺的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠100g和氢氧化钠34g，加水溶解，并用水稀释至1000mlA.6.1.2 甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙2g和硼酸35g，加水1000ml,置水浴上加热使其溶解，静置24小时以上用前过滤A.6.1.3 三氯甲烷与正丁醇混合液：20+1A.6.1.4 甲醇与硫酸混合液：50+1A.6.1.5无水硫酸钠：Na2SO4A.6.1.6环己胺标准：每毫升含0.0025mg环己胺称取环己胺0.1g(精确至0.0002g)，置100mL容量瓶中，加水50mL和盐酸0.5mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀精确量取5.0mL,置于另一100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀精确量取此稀释液5.0mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀A.6.2 分析步骤称取10.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于约60mL水中，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀准确吸取此溶液与环己胺标准溶液各10.0mL，分别置于两个60mL分液漏斗中，分别依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液10.0mL、三氯甲烷与正丁醇混合液15.0mL，振摇2min，静置，分取三氯甲烷层，各量取三氯甲烷提取液10.0mL，置于另两个60mL分液漏斗中，各加入甲基橙硼酸溶液2.0mL，振摇2min，静置，分取三氯甲烷层，各加入无水硫酸钠1g，振摇，静置，量取三氯甲烷溶液5.0mL，置于比色管中，各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL，摇匀。

试样溶液所显颜色不得深于标准用分光光度计测定试样和标准吸光度值：在520nm波长下，用三氯甲烷校正零点，将溶液分别移入1cm比色皿，测试结果试样吸光值不得大于标准吸光值A.7双环己胺的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1 三氯甲烷：用水洗涤三次，每次用水量为三氯甲烷的1/3，分出三氯甲烷层供测定用；A.7.1.2 氢氧化钠溶液：40g/LA.7.1.3碳酸氢钠溶液：8.4g/LA.7.1.4盐酸溶液：1→12A.7.1.5试剂A：称取溴酚蓝75mg，加水60mL，加碳酸氢钠溶液10mL，搅拌使其溶解，以盐酸溶液调pH值至4.0，用水稀释至100mL，摇匀，贮存于冷暗处，48h内使用A.7.1.6试剂B：量取盐酸溶液20OmL，冰乙酸166mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀A.7.2分析步骤A.7.2.1称取试样10.0 g（精确至0.01g) 于250mL 分液漏斗中，加碱性乙二胺四乙酸二钠溶液100 ml使其溶解，另取100mL碱性乙二胺四乙酸二钠溶液于另一个分液漏斗中做空白试验A.7.2.2各加入10mL 氢氧化钠溶液，然后分别依次用10mL、10mL、5 mL三氯甲烷萃取，分别合并三氯甲烷萃取层于另两个分液漏斗中。

A.7.2.3各加100mL水，3mL试剂B，1mL试剂A，振摇3min 避光放置30 min ，静置分层后，分出三氯甲烷层于25mL试管中，加三氯甲烷至25mLA.7.2.4在410nm 波长下，用5cm比色皿，三氯甲烷调零，测定空白及试样溶液的吸光值A.7.2.5试样溶液与空白吸光值之差不大于0.15为通过试验A.8 铅的测定A.8.1比色法（仲裁法）按GB/T5009.75进行A.8.2原子吸收光谱法按GB 5009.12进行测定按GB/T5009.75“干法消解”处理样品采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。