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推荐-气相色谱仪(GC)常见问题处理方法.doc

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  • 卖家[上传人]:博****1
  • 文档编号:463437368
  • 上传时间:2023-05-19
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  • 常见问题
    • 气相色谱仪(GC)常见问题处理A所有组分峰变小可能原因                                         建议措施1进样针缺陷                                  使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜                                  判断漏夜点,维修之3 MAE  UP过大:分流比过大                   调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时            提高INJOVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低                   用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖                 更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯       更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高      8 检测器与样品不匹配                            9样品的挥发                         调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载     减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity推荐精选                                           使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:                                           增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大               自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变                      参数标准化,规范化D负  峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反           信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数       选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰            清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将     清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)           查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高             用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降            使用高沸点溶剂推荐精选F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样                练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败                                 重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合             使用相同的溶剂4柱子温度波动                                   修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。

      希望用“溶剂       在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差        活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点                清洗,更换之 (如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积             注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平                               用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配              换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井                         消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑                  清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长                                  缩短之8分流比低                                      增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高                                    减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾               用极性大的色谱柱;样品衍生处理推荐精选H保留时间漂移1 温度变化                                       检查柱温箱的温度2气体流速变化                                注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露                                   检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化                                样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染                                切除柱头10cm;高温老化,清洗推荐精选I分离度下降1色谱柱被污染                                  方法同上2 固定相被破坏(柱流失)                        更换之3 进样失败                                      检查泄露,维修之检查吹扫时间                                                检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高                                   稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰 拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高                                       提高汽化温度4分流比低                                       提高分流比5 OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高                    降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)                      定义短时间的吹扫程序推荐精选【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟              继续老化2 检测器未达到平衡                                延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来       清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降                      调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深                             重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音               检查,维修气路3 FID ,NPD  ,FPD燃气流速或燃气选择不当           高纯燃气,调整流速4进样口被污染                                       清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染                                 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障                                      维修,更换之7检测器电路发生故障                           联系生产商或维修机构(专业)推荐精选D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动                                       使用稳压器2 电路接口处连接不好                     检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染                            4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰                                         关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露                            拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动        检查,清洗,拧紧接口,更换之  积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动                        找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移                                推荐精选    测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)                     更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵                                    清洗或更换气体 (注:可编辑下载,若有不当之处,请指正,谢谢!) 推荐精选。

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