实验一本体聚合MMA及其透光率测定.pdf

实验一本体聚合MMA及其透光率测定聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、 机械性能、 耐候性好且密 度小在航空、光学仪器工业、电器工业、日用品等方面有广泛用途本体聚合除了适合于实验室研究，还适用于制造板材和型材，所用设备也 较简单如单体聚合能力的初步测定、聚合动力学研究和竞聚率测定等其优点是产品纯净，尤其可以制得透明制品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采取分段聚合的方式一、目的要求本实验通过本体聚合 MMA,掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术，了解 本体聚合技术的特点，并测定制品的透光率二、实验原理MMA 是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热 为：56.5kJ/molMMA 在本体聚合中的突出特点是有 凝胶效应”，即在聚合过 程中，当转化率达到 10%~20%时，聚合速率突然加快物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变， 总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。

预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使凝胶效应”提前到凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能因此在生产中要通过严格控制 聚合来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚 合时的体积收缩，因 MMA 由单体变成聚合体体积要缩小 20% ~22%,通过预聚 合可使收缩率小于 12%,另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失三、仪器和试剂玻璃片、锥形瓶、三口烧瓶、搅拌器、球形冷凝管、卡尺、MMA、过氧化二苯甲酰(BPO)四、实验步骤一般分为下列几个主要步骤：(1) 制模；(2) 预聚合(制浆)；(3) 灌浆；(4) 聚合；(5) 脱模1. 制模721 型分光光度计、内取三块 40m 保 70mm 硅玻璃片洗净并干燥把三块玻璃片重叠，并将中间一块纵向抽出约 30mm.其余三断面用透明胶带封牢将中间玻璃抽出，制得 简易模型作灌浆用2. 预聚合在 100m1 锥形瓶中加入 30g MMA、再加入0.03g BPO 轻轻摇动至溶解，倒入三口烧瓶中，搅拌下于85~90C 水浴中加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆 (似甘油状或稍粘些)，反应需0.5~1h,迅速冷却至室温，必要时将预聚合好的粘浆倒入中。

3. 灌浆将脱气后的粘液慢慢灌入模具中、垂直放置10min 赶出气泡，然后将模口100ml 小烧杯包装密封4. 聚合将灌浆后的模具在 40~50C 的烘箱内进行低温聚合 10~12h,当模具内聚合 物基本成为固体时升温到 95~100C ,保持1.5~2h5. 脱模将模具缓慢冷却到 50〜60C撬开硅玻璃片，得到有机玻璃板附：有机玻璃透光率的测定：聚甲基丙烯酸甲酯具有优异的光学性能，其透光率可达1.49,高度透明洁净利用 722 型分光光度计，可测定所制产品的透明度1)试样制备：试样尺寸为 10mm( 50mm,厚度按原产品厚度，可用内卡尺测定厚度值2)测定方法：①接通分光光度计电源，将灵敏度旋钮调置“档②打开仪器电源开91%,折光率为关，选择开关置于“T 旋转波长调节旋钮，调至实验所需波长，仪器预热20min③ 打开样品室盖，调节调 “ 0®钮使数显屏显不■读数“0.00 然后，合上样品室盖，调节透光率 “100%w 节旋钮，使数显屏显示100.0 (若调不到“100.0 时可适当增大灵敏度档，然后,要重新调整 “（卿“100.0 5④ 反复调节几次透光率“（和“100.0 :⑤ 在透光率 T=100.0 条件下，打开样品室盖，将被测样品垂直置于光路中，关上样品室 盖，所测得的透光度即为样品的透光度。

⑥ 取出试片，逐一关闭各开关，拔下电源插头，整理盖好仪器，实验结 束五、结果与讨论本实验的关键在于预聚合.因为 凝胶效应”会产生大量的热.如果排除不 及时、会发生爆聚， 产生大量气泡 如果预聚合反应进行得不够.则在灌浆后 体积收缩严重，也会出现气泡或空洞，影响产品质量为了产品脱模方便、可在硅玻璃片表面涂一层硅油，但量一定要少，否则 影响产品的透光度思考题1. MMA 的本体聚合有何特点？制造有机玻璃的步骤有哪些？2 本体聚合工艺中的关键是什么？采用什么措施来解决这些问题？。