环己酮的制备实验报告.doc

？？ 大 学 实 验 报 告 2013年11月19日姓名 /////////// 系年级 2010级应用化学系 组别 30 同组者 ？？？ 科目 有机化学 题 目 环己酮的制备 仪器编号 30 一、 实验目的1、 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、 通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别二、 实验原理 实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈反应方程式为：三、 主要物料及产物的物理常数名称相对分子量性状折射率相对密度熔点沸点溶解度水醇醚环己醇100无色，有刺激性气味1.46410.962425.93℃160.84微溶∞∞环己酮98无色，有刺激性气味1.45070.9476——155.7微溶∞∞四、 主要物料用量及计算名称实际用量mol理论用量mol过量理论产量环己醇（化学纯）0.05090.05090重铬酸钾（化学纯）0.01850.01709.02%环己酮（化学纯）4.99g五、 实验装置 六、 实验步骤1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。

然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分5、称量产品纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.七、实验记录时间实验操作实验现象8：10称取5.5g重铬酸钠于200mL烧杯中，加入30mL水，溶解重铬酸钾为橙色晶体，混合液体为橙红色溶液8：15慢慢加入4.5mL浓硫酸，冷却到30℃以下8：20加入5.3mL环己醇，充分振摇，测定温度温度很快从28℃上升至60℃8：25将烧杯放入冷却水中冷却至55℃，维持在55～60℃溶液呈墨绿色温度呈下降趋势温度下降至50℃8：53移去水浴，放置9：20在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置9：35溶液开始沸腾有馏出物滴下，为无色澄清液，分为两层，上层油状，量少；下层水状10：00馏出物约28mL停止蒸馏，将馏出物用精盐饱和油层变厚，两层分界处有一层白色浑浊物10：10将馏出液转入分液漏斗中，静置分层上层呈淡黄色，量少，难以从上口倒出；下层为白色浑浊液体10：257.5mL乙醚提取上层油状液体增多，变为澄清液体，下层水层变澄清10：32将上层油状从上口倒入锥形瓶中，2g无水碳酸钾干燥溶液略显浑浊10：45将溶液倒入圆底烧瓶，在水浴上蒸出乙醚剩余溶液约2.6mL，略有浑浊，有刺激性气味八、产率计算实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论 本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。

干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。