(voc)测定整体解决方案.pdf

空空气气中中挥挥发发性性有有机机物物（（VOC））测测定定整整体体解解决决方方案案采用热脱附法或是通过预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱联用测定环境空气中的挥发性有机物，用 TO-14 等 VOC 标准气体进行定性和定量分析，该方法简便易行，灵敏度和准确度高，能够取得较为满意的结果仪仪器器流流程程图图：：标准气体(TO-17)→采样管→采样器清罐仪→采样罐→自动进样器→预浓缩仪→GC-MS标准气体 (TO-14/15,BTEX,PAMS)→（自动稀释仪）标准气体(TO-17)→采样管→采样器自动进样器→热脱附仪→GC-MS 标准气体 (TO-14/15,BTEX,PAMS)→（自动稀释仪）1. 推推荐荐仪仪器器清罐仪：ENTECH 3100 采样罐：ENTECH 采样罐（不锈钢罐体，内壁经专利的 Silonite 硅烷化处理技 术，保证了采样罐的惰性） 自动稀释仪：ENTECH 4600（可将 ppm 级别浓度的标气稀释成 ppb 级别） 预浓缩仪：ENTECH 7100 自动进样器：ENTECH 7016CA GC/MS：Agilent 5890/6890 GC/5972 MSD2. 标标准准气气体体美国 Spectra Gases 公司生产（各种组分浓度为 100ppb 或 1ppm） TO-14：39 组分/41 组分/43 组分 TO-14 内标：4 组分 TO-15：64 组分 TO-15 子集：25 组分 TO-17：64 组分 BTEX：苯系物标准气体，4 组分/6 组分/7 组分 PAMS：57 组分减压阀：F7621VOC 压力调节阀 冷媒：高纯氮气（纯度 99.999%） 载气：氦气（纯度 99.999%）3. 测测定定条条件件(1) 预浓缩仪条件： 初步冷冻浓缩温度：-165℃，解析温度 240℃，时间 4min；深冷聚焦接口：冷 冻浓缩温度： -150℃， 进样温度 240℃， 进样时间： 1min； 氮载气流量： 40 cm3/min； 氦气流量：1.6 cm3/min；样品气浓缩速率：80 cm3/min。

热脱附仪条件：解吸载气流量 43ml/min，预吹扫时间 1min，样品管解吸温 度 220℃，解吸时间 10min捕集阱捕集温度-165℃，解吸温度 225℃，解吸时 间 3min，烘烤温度 230℃，烘烤时间 10min冷聚焦装置聚焦温度-150℃，解 吸温度 220℃，进样时间 1min气路管线和六通阀温度为 150℃，不分流进样2) GC 条件:采用 DB-5MS 规格为 60mm×0.32mm×1.0μm 的毛细管柱，GC 柱 箱采取三级程序升温： 0℃， 保留 1min； 10℃/min 升温速率至 100℃， 保留 1min； 5℃/min 升温速率至 150℃； 12℃/min 升温至 280℃， 全过程运行 33min 左右完 成对大气样品的分析高纯氦气（99.999%）作载气，柱前压稳定在 241kpa(0℃ 时柱流量为 1.6 cm3/min)3) 5972MSD 的条件：离子源温度为 180℃，电离方式：电子轰击（EI） ，电离 能：70eV，电子倍增器电压：2294V；采用全扫描方式，参数为 0～17min，m/z 扫描范围为 35～180amu；17～33min，m/z 扫描范围：45～200amu。