真空技术基础和应用ppt课件.ppt

Vacuum Technology(真空技术）真空技术） Concepts and Key Points（基本概念和技术要点）张家良大连理工大学 三束材料改性国家重点实验室The State-key Lab.for Material Modification, Dalian University of technology 1 Concepts（基本概念）（基本概念）Mean Free Path of gas molecules（分子平均自由程）（分子平均自由程）: Viscose flow （粘滞流）Vs. Molecular flow（分子流）Gas flow（气体流动）（气体流动）: Throughput（流量）, Conductance（流导）, Pumping speed（抽气速率）Pumps: Mechanical（机械泵）, Roots（罗茨泵）, Turbo（涡轮分子泵）, Diffusion（油扩散泵）, Dry（干燥泵）, Ion（离子泵）, Cryo（冷凝泵） Gauges（真空规）（真空规）: Mechanical（机械规）, Thermal conductance（热导规）, Ionization（电离规）, Chambers（真空腔体）（真空腔体）: Joints （连接密封件）(metal（金属件）, elastomer), parts（真空部件）Outlines( (概述）概述）:Key points (技术要点技术要点)•Practical concerns :(实用技术）实用技术）1.Surface ( (表面的真空特性表面的真空特性) )2.Material (真空材料的采用）真空材料的采用）: SUS（不锈钢）, Al alloy（铝合金）, ceramic（陶瓷）, plastic（塑料）, •Baking（烘烤技术）（烘烤技术）•Virtual leak（虚假漏气）（虚假漏气）•Leak test （检漏技术）（检漏技术）•UHV （超高真空的获得）（超高真空的获得）Outlines(概述）概述）:Vacuum Technology-1 （真空技术之一）Concepts （基本概念）什么是真空？•真空：气体分子数量低于大气压状态的空间。

但不是完全空的 真空术语本底真空度：全密封真空腔体内抽空时的气压工作真空度：实验或工艺过程所必须的气压力极限真空度：真空泵进气口处测量得到的气压真空规： 测量真空中气压的仪表或者传感器真空度单位：气压的单位 真空度就是真空中的气压真空的测量就是气压的测量气压单位间的换算关系大气压•标准大气压： 0度时，760mm 水银柱产生的压强•大气压： 地球表面上，大气层产生的气压 随海拔高度和纬度不同而不同，在海拔3000米以内，每升高12米，降低1torr.•工业大气压： 1am=1kg/cm2=735.56torr 一个大气压约为1公斤压力 真空的分类粗真空： 1atm-1Torr中真空: 1torr—10-3Torr高真空: 10-3Torr---10-7Torr超高真空: 10-7Torr ---10-12Torr极高真空： <10-12Torr•根据：真空应用范围、真空物理特性、真空泵和真空规的使用范围等，划分真空度真空技术的发展历史•1602年，德国开始，水泵和空气泵获得真空。

最好真空度0.25Torr.•1873年，白炽灯泡发明，电子管出现，真空开始应用•1905年，旋转水银真空泵•1907年，油封旋转真空泵•1913年，分子抽气机•1915年，扩散泵，进入高真空时代真空技术的发展历史•1948年，大量尖端技术出现，需求超高真空发明了离子泵，可实现超高真空•1950年前后，吸气材料被应用于真空获得发明了Ti升华泵•70年代，分子抽气泵被改进，发展出涡轮分子泵，可以替代扩散泵，获得高真空 目前广泛使用涡轮分子泵获得高真空和超高真空真空技术的发展历史真空规的发展历史•1873年，发明压缩式真空计，•1874年，热辐射真空计（热电阻）•1906年，热真空计（热电偶的使用） 电离真空计•1937年，磁控管真空计•1946年，辐射电离真空计 之后，各类真空计的精度逐渐提高，出现了大量改进型，目前常用有：热辐射真空计（低、中真空），热电偶真空计（中、高真空），电离真空计（高、超高真空），磁控管真空计（超高，极高真空）真空技术中的物理基础•基本概念1.平均自由程(l)：热运动的分子相继两次碰撞之间飞越的距离2.流量，抽气量(Q)：单位时间流过抽气管道的气体分子总量。

单位：Torr.L/s3.流导(U)：真空管道流过气体的能力流过管道的流量与管道两端压差之比. U=Q/(P2-P1), 单位：L/s(升/秒)真空技术中的物理基础•基本概念1.分子流：分子在流动过程中自由飞行，互相之间不碰撞高真空和超高真空下的流动分子自由程远大于管道直径2.粘滞流：与分子流相对，分子自由程远小于管道直径，中真空下的流动3.湍流：粘滞流的一类特殊状态，流速大而粘滞强出现的不规则涡旋流动状态•基本定律和方程： 设计和分析真空系统的特征常用的基本定律1.理想气体状态方程：PV=nRT2.理想气体实验三定律：玻玛定律；盖吕定律和查理定律是理想气体方程的推论 PV=const (T,n 常数） V/T=const (P,n 常数) P/T=const (V,n常数）3.阿佛伽德罗定律：阿佛伽德罗常数 N0=6.023X1023/mol P=nmvs2/3=rvs2/3=nKT m—分子质量；n—单位体积气体的分子数；vs是气体分子平均速率真空技术中的物理基础•气体分子的速度： 气体分子速度是随机的热运动速度。

但是其平均速率是确定的： V≈vs=(8KT/pm)0.5=150(T/M)0.5 其中，m是分子质量，M是分子量•分子的平均自由程 l=1/pD2n, D是分子直径真空技术中的物理基础例子：气体分子的平均速率: 空气 (80% N2 + 20% O2) at 20 oCMean Free Path: 平均自由程P￿=￿760￿torr￿￿￿￿￿l￿=￿700￿Å t￿=￿0.14￿nsP￿=￿1￿torr￿￿￿￿￿￿ l￿=￿50￿mm ￿t￿=￿100￿nsP￿=￿10-3 torr￿￿￿￿l l￿=￿5￿cm ￿t￿=￿100￿msP￿=￿10-6 torr￿￿￿￿￿￿l =￿50￿m￿t￿=￿0.1￿s直径是 3 Å 的分子 并且 真空获得技术•真空泵•真空度测量•真空室和部件•设计真空系统•真空维持真空获得技术—真空泵•真空泵的几个术语1.抽气速率：在泵的入口处，压强为P, 单位时间内抽出的气体量为Q, 抽速Sp =Q/P, 单位：L/s2.有效抽气速率：真空泵与真空室之间通常有管道，管道存在压差，减小了泵的抽速 管道流导为U, 有效抽速 S=SpU/(Sp+U)3.起始压强：真空泵开始工作的允许压强，泵的工作原理决定。

有些需要真空下开始工作，因此前级泵是必须的4.极限真空度：没有漏气和内壁脱气条件下，真空泵所能达到的最低气压，工作介质决定了极限真空 如果平均自由程 > 真空室尺寸 ⇒⇒ 分子流￿分子的运动互相之间是独立的，分子与墙壁表面的碰撞速率决定真空泵的抽气速度真空度如果平均自由程 <真空室尺寸 ⇒⇒ 粘滞流分子运动互相影响分子与分子的碰撞决定抽气气流动力学， 真空度真空获得技术—真空泵获得真空的方法：使用真空泵或者吸气剂，真空泵是获得真空的最重要工具真空泵性能指标决定真空度高低抽气速率的计算:通常情况下, 真空泵的抽气量 正比于真空室气压 P, 泵抽速 S 定义为：S 单位：升/秒, ℓ/sQ = PS，因此分子数减少速率为：流量为： at T = constPV = NRT, N是分子总数at T= const通常稳态条件下，抽气管道中的流量是守恒的， 即：Q = P1S1 = P2S2pump 25 ℓ/spump 1500 ℓ/sP1P2P2 = 100 P1pump500 ℓ/sP1,P2连接管道，流导为：S1S2D = 直径, in cmL = 长度, in cmC = 流导, in ℓ/s例子 1D = 15 cmL = 20 cmC = 2025 ℓ/sS1= 401 ℓ/s例子 2D = 10 cmL = 20 cmC = 600 ℓ/sS1= 273 ℓ/s真空泵昂贵真空泵昂贵. 连接管便宜连接管便宜.分子流条件下C有管道的真空泵抽速：管道流导的计算：管道并联的流导C = C1 + C2管道串联的流导D = 直径, in cmL = 长度, in cmC = 流导, in ℓ/sPav = 管道内平均气压, in torr@ 分子流条件, D ~ 5 cm, P < mtorr@ 粘滞流, P > mtorrPavC@ D ~5 cm, L = constviscousmolecularmtorrl = 5 cm @ 1 mtorr管道流导的计算：pump 2100 ℓ/spump 1500 ℓ/sChamer 1gas inlet, N21x10-3 torr ℓ/s connecting tube1 cm inner diameter10 cm lengthgas inlet, O21x10-4 torr ℓ/s Chamer 2估计:P(N2) in chamber 1P(N2) in chamber 2P(O2) in chamber 1抽空时间计算：抽空时间计算：抽气流量方程 例子V = 1000 ℓS = 500 ℓ /st = 2 s每 2.3 t, 气压降低10倍实际上实际上, 真空度真空度 from 10-6 torr to 10-7 torr，却需要比上述估计长得多的时间，却需要比上述估计长得多的时间为什么？为什么？ 器壁表面脱气。

器壁表面脱气因此腔体材料的选择十分重要，特别是高真空系统因此腔体材料的选择十分重要，特别是高真空系统各类真空泵的抽速•真空泵的分类•抽气式1.旋片式真空泵2.扩散泵3.涡轮分子泵4.分子拖拽泵•吸气式1.冷凝泵2.离子泵3.升华泵常用真空泵的原理:机械泵: 油旋片泵, 罗茨泵干式叶片泵, 辊对泵,隔膜泵扩散泵涡轮分子泵离子和升华泵冷凝泵抽速工作气压压缩比气体选择性旋片式机械泵Mechanical Pump第一级: down to 10-1 torr第二级: down to 10-3 torrinlet密封, 润滑返流 ⇒￿分子筛过滤油式干式 (无油)密封不好寿命短污染Inlet pressure: 10-3 torr ~ torr ~ atmheavy load at high pressureOutlet pressure: 1 atm ~ 1.1 atmlimited by oil vapor & air back leak抽速大PinPout压缩比低 ~ 10净抽速Qnet = Pin Sfor - PoutSbackIf Pout is high, Qnet can be reduced to 0此时 Pout/Pin 达到，因此 K = Pout/Pin = Sfor/Sback 罗茨泵罗茨泵压缩比定义：to 机械泵对辊泵干式寿命短 (5000 hrs)抗腐蚀性低Inlet pressure: 10-3 torr ~ torr ~ atmOutlet pressure: 1 atm ~ 1.1 atm隔膜泵•抽速低<16升/秒•极限真空低1.成本低2.大气压下工作3.密封简单4.耐腐蚀气体油扩散泵10-3 ~ 10-1 torr10-4 ~ 10-7 torr便宜, 耐用返油加热慢 (~0.5 hr) & 冷却慢 (~2 hr)电消耗量大加热器 ~ 200 oCoil jet原理:油分子（大分子）的动量 >> 气体分子的动量，传递动量实现被抽分子的定向运动， 而油分子本身几乎不受影响。

冷却水管道负载过大，抽速降低油蒸汽压平均自由程 ~ 5 cm at inlet 出口处稍短 at outlet涡轮分子泵• 高速叶片 (转子)• 动量传递• 叶片速度 ~ 分子速率有定子组阻挡分子返回(没有显示)分子抽速与入口气压之间的关系：对 H2而言， 压缩比小，抽速低压缩比分子泵的特点：涡轮分子泵的优缺点方便, 可靠, 体积小可烘烤到 125 oC对小分子压缩比低： for H2, 103 ~ 105润滑油脱气磁悬浮轴承 不需要维护耐腐蚀离子泵离子泵工作原理：1.产生放电；电子碰撞气体分子发生电离 2.离子注入进入钛阴极3.钛阴极发生磁控溅射，在阳极上沉积钛膜4.气体分子在钛表面被吸附，然后被掩埋离子泵的饱和效应记忆效应和脱气引起饱和效应优点：1.不需要前级泵2.关闭电源后，仍有抽气作用， 用于维持真空3.耐用缺点：1.饱和效应明显，只能用于小负载2.脱气3.对气体有选择性，钛的吸附能力决定离子泵和升华泵的优缺点离子泵和升华泵的优缺点冷凝泵气体分子在过冷表面凝结，实现抽气< 20K 活性炭 吸附 H2, Ar, N2, O2, etc< 80K 金属表面吸附 H2O, etc 1.对于可冷凝气体有很大的抽速2.不需要前级泵3.耐腐蚀1.与气体种类关系很大: No pumping for He, Ne 2.存在饱和效应3.出气量大冷凝剤的使用范围真空的测量技术选择真空规需要考虑的几个因素•气压范围•辐射环境的影响•磁场因素•温度•震动•腐蚀性程度•大气压下开关时的损坏可能性真空规的分类和使用范围真空规（gauge)的分类1. 机械类: 液体柱, 隔膜, etc测量压力实现真空度测量2.热传导类: 热电偶（Thermal Couple TC） 热电阻（thermo resister） (Pirani) 热对流convection3.电离规: e- + M → M+ + 2e-热阴极: 热灯丝电离, W（钨） or Th（钍） on Ir冷阴极：放电电离粘度规: 精确, not available now便宜, 量程大 106响应非线性 相对测量线性响应绝对测量 物种相关Bourdon 规•通常用于高气压测量•一般连接在气瓶的调压器上•主要作用是检测系统内处于真空状态与否，不用于真空度测量工作原理： 一端封闭的具有特殊形状界面的弯曲铜管连接到真空系统。

周围大气压使得铜管弯曲程度随管内气压高低而变化 铜管带动齿轮连接的指针指示出气压的变化电容 (隔膜) 规: 通过测量电容变化实现隔膜弯曲的测量dpressureAbsolute pressure（绝对压强）reference to a vacuum cell全量程: 0.02 torr, 1 torr, 1000 torr, 10000 torrAccuracy ~ 0.1 %物种无关线性，精确但是零点需要校正测量范围：与热电偶规类似，但稳定性较好2. 热阴极: 热灯丝电离, W（钨） or Th（钍） on Ir10-6 ~ 10-3 torr线性响应绝对测量 物种相关灵敏度 ∝￿气体分子电离界面air, N2, O21.0He0.15Ne0.3H20.4CH41.4Th on Ir 合金的功函数较低,可以低温工作B-A规：电离规的一种，工作原理与电离规管相同，但设计结构时，改进了X射线对测量的影响冷阴极电离规1.结构和原理类似与热阴极电离规2.更加可靠3.精度较差4.气压很低时，无法实现放电5.需要磁铁产生磁场，辅助放电Hot Cold测量范围：10-10-10-13Torr, 更高真空度范围的规管技术仍有待开发影响测量限度的因素：材料蒸汽压和表面电子发射等本征原因真空腔体的设计表面脱气过程例子: 10-3 mol H2O, 18 mg, 液态下 1.8x10-2 cm3; 气态下 2.4x10-2 ℓ￿at 1 atm 如果10-3 mol H2O 存在于器壁，并且脱气气压为 10-7 torr, 那么使用一台 1000 ℓ/s 的泵多长时间才能抽到10-8 torr?初始抽气速率为： 10-7 torr * 1000 ℓ/s = 10-4 torr ℓ/s总水量为： 1 atm * 2.4x10-2 ℓ = 760 torr * 2.4x10-2 ℓ = 1.8 x 101 torr ℓ假设: 脱气速率￿∝∝￿剩余水量￿∝∝ P, i.e. ∝ ∝ 抽气速率 Q=PS那么抽速速率方程及其解为：总抽气量为：A0 t 指数衰减的例子；两条不同曲线下的面积相同，就是总抽气量相同2.3 t t = 115 hr 减少10倍气压对于内表面积大的腔体经常出现这样的情况对于内表面积大的腔体经常出现这样的情况抽空时间常数￿=￿t 但是，大腔体但是，大腔体 ≠ 大表面积大表面积怎样减小表面积？1.出去厚的氧化物表面层:电抛光不锈钢腔体和部件表面清洗 (NaOH solution) Al 合金部件酸洗铜/黄铜部件氧化物一般是多空的污染的表面通常是厚的，应避免强洗涤剂通常比溶剂更有效清洗烘烤效果的估量温度每升高 100 oC, 脱气速率通常提高2个量级, i.e., 10-5 torr 而不是 10-7 torr初始抽气速率为： 10-5 torr * 1000 ℓ/s = 10-2 torr ℓ/sto P = 10-10 torr, P0/P = 105 通常情况下, 需要稍微长一些的时间 (≲100 hr)∵￿简单指数定律是一个近似材料深处的水分脱气速率慢, 因此 t长均匀烘烤是保证腔体部件不变形的重要措施不要烘烤有机物表面. Aluminum foil on SUS chamber, heating tape on the aluminum foil, another layer of aluminum foil to reduce heat loss。

首先在不锈钢腔体覆盖铝箔，然后加热带绕在铝箔上，另外一层铝箔覆盖在加热带外以防散热烘烤过程中电离规也要脱气需要清洗电离规及其附近的部件塑料部件的影响塑料可以吸附水分 H2O to 1~2 % w/w 假如100g塑料部件吸附 ~1.8 g H2O = 0.1 mol如果最初脱气气压为： 10-7 torr, 那么时间常数 t = 5000 hr如果最初脱气气压为： 10-6 torr, 那么时间常数 t = 500 hrmore troublesome is that most plastics cannot be baked更大的问题是： 塑料部件无法烘烤可用的塑料材料包括：腔内材料: Teflon, PE, PP, Kel-F, Viton（人造橡胶）, Teflon 导线绝缘层耐高温材料 : polyimide（聚胺类） (Vespel, Kapton), Kalrez (O-ring)低吸附率可烘烤200oC惰性强于 Teflon材料脱气 (volume outgas)SUS: H2 & CO. SUS316L 可以在真空中烘烤到 1000 oC 以出去深层污染物Al alloy: 很少含有 H2 & CO. 可烘烤到 to 120 oCZn & Cd 合金 蒸汽压校稿High temperature increase outgas @ bake outCooling can reduce outgas @ use永远持续!长于任何人的寿命!真空部件的选择•选择原则1.与真空度要求适合2.与系统温度要求适合3.与系统工作过程的化学要求匹配4.造价低5.尽量选择标准件真空部件分类平口法兰：螺母；垫片；螺栓；密封圈真空部件分类连接法兰：真空部件分类快接法兰真空部件分类快接法兰连接方法真空部件分类连接管件，波纹管 管件类型 真空部件分类 金属与玻璃的连接件 观察窗 真空部件分类 电真空连接部件 真空部件分类真空阀门 真空部件分类真空阀门：截止阀 真空部件分类截留阱和冷阱 1.抽气管路截留阱： (a) 截留机械泵油用：微孔筛；分子筛，吸收器 (b) 截留系统内杂物和灰尘：过滤器 (c) 截留水蒸汽：液氮冷阱，水冷阱2. 液氮冷阱3. 油气消除器4. 挡油板5. 过滤器真空系统的组成结构组件外部组件伺服组件显示组件工艺组件低成本真空度通用性可靠性功能性真空材料的选择真空泵的选择真空室的设计•形状：球形；柱形；立方体；长方体等•大小：•设计窗口直径；长度；宽度等材料高度：基盘到最高点壁厚：越对称，厚度越小选择关注区域选择方位角窗口长度窗口类型计算流导和抽气速率串联流导并联流导系统流导总流导管道流导泵抽速流导极限管道流导比泵抽速重要在气体到达泵口前，不能抽气真空泵抽速的计算抽空流量和气体负载 决定真空泵组的抽速选择真空室的气体负载 取决于：漏气；脱气；污染真空密封真空密封金属密封: 铜垫圈 & 和平板法兰为首选真空室的密封:100% 密封脱气低可烘烤O-ring 密封: 人造橡胶 O-ring 可烘烤到 100 oC15 ~ 18 % 的压缩量密封面抛光很重要可能存在小的漏气 (Hard to find small leaks)方便可重复使用刀口法兰使用人造橡胶密封圈要慎重很容易漏气两个密封面可以熔接起来使用不锈钢镀银螺丝并不便宜动态密封a virtual leak如果不用差分抽空技术760 torr * L = 10-7 torr * 1000 ℓ/s L = 1.3 x10-7 ℓ/s760 torr10-7 torr1000 ℓ/s760 torr760 torrP20.1 ℓ/sP3使用差分抽空技术760 torr * L = P2 * 0.1 ℓ/sP2 = 1 x10-3 torrP2*L=P3*1000￿ℓ/sP3=￿1.3x10-13 torrO-ring: 15  2 % 压缩 + 真空脂抛光面产生小的漏气粗心可能使得漏率高1-2个数量级 O-ring 含有气体或者水分⇒￿虚拟漏气rotatable or translational虚假漏气: 真空室内存贮的气体形成, 1 cc at 1 atm = 760 x 107 cc at 10-7 torr = 7.6 x 106 ℓ￿at￿10-7 torr10-1 pressure drop takes 2.3t估算抽空时间常数，如果是 1.32x10-7 ℓ/s，￿泵的抽速是￿1000￿ℓ/s,￿即： 760￿torr￿x￿1.32x10-7 ℓ/s￿= 10-7 torr x 1000 ℓ/sO-ring 可能存储小气泡，转动时释放出来.leak: 1.32x10-7 ℓ/s1 cc at 1 atmpumped￿at￿1000￿ℓ/s,1x10-7 torr•实际真空系统不可能是绝对不漏的： 实漏和虚漏检漏技术P=Q0/S+P0其中是P系统极限真空度，P0泵极限真空度，是漏Q0率，S是泵抽速•真空系统检漏就是：用一定技术手段寻找到实漏和虚漏所在的过程。

•分为：压力检漏和真空检漏•压力检漏： 真空容器内冲入一定压力的示漏气体，示漏气体从漏孔漏出，用传感器检测示漏气体的出现，判断漏孔的位置；大小 水压法，压降法，听音法；超声波法，气泡法；卤素检漏法；氨检漏法；同位素检漏；质谱检漏检漏技术•真空检漏方法： 被检容器和传感器处于真空状态，示漏气体施加在容器外，如果漏入容器内，传感器检测到，从而判断漏孔所在 静态升压法；放电管法；高频火花检漏；真空规检漏；卤素检漏法；离子泵检漏；氦质谱检漏法 常用的方法：气泡法（10-2-10-4TorrL/s） 放电管法（10-2TorrL/s） 规管法 氦质谱法（10-8TorrL/s）检漏技术检漏技术喷洒 CH3OH or C2H5OH 到漏孔处， 观测压力上升丙酮： OK 对金属, 有害于 O-ring, 有害于健康响应时间 ~ 几秒钟, 不能移动太快.溶剂挥发干需要时间. 响应消除时间长从地处往高处逐步检.氦气检漏:喷洒氦气需要质谱仪、残余气体分析仪 or 氦气探测器快速 ≲￿1￿sec￿￿￿￿￿∵￿质量轻￿∴￿速度快氦气容易被抽空背景低惰性氦气扩散快. ⇒￿判定漏孔高的 m28/m32 (4:1)峰 说明空气漏气次级离子峰： CO+ C+ O+ Vs. N2+ N+不要弄潮湿真空室, 特别是在阴雨天，不要打开真空室H2O 是真空室内通常存在的残余气体分析仪（Residual Gas Analyzer)的作用获得好真空度的经验1.无漏气2.干净：对油泵使用捕集阱: 分子筛分子筛, LN23.金属材料和致密陶瓷是优良的真空材料4.塑料和真空脂：尽可能少用5.可信的密封：寻找漏气是很耗时的.6.对于 10-10 torr or better的真空要烘烤7.抽气管路通常8.RGA 最好备用真空系统实例金属材料离子氮化处理几条建议•真空设计需要特别注意：1.是否要加热部件（样品加热)? 石英加热管；陶瓷加热管；加热带等2. 腔体内不允许有空隙存在，如果有，必须有排气通路3.选择合适的密封圈4.是否有阳极氧化部件？•操作建议：1.不要损伤法兰的密封刀口，手不要触摸密封圈的表面。

否则，容易产生脱气2.不要在连接管道和法兰处施加应力3.所有物品必须是真空兼容的， 才能放入真空室而且放入真空室之前一定要清洗4.只有真空油脂和润滑剤才是可以使用的】5.注意真空系统开启和关闭的程序通常这方面的失误导致真空系统的损坏 几条建议。