X射线衍射仪使用课件.ppt

第四章第四章 X射线衍射仪射线衍射仪本章内容衍射仪的基本组成测角仪的工作原理晶体单色器辐射探测器的工作原理计数测量中的主要电路计数测量方法和测量参数的选择衍射数据采集和数据处理的自动化衍射峰的积分强度衍射峰位的确定方法.北京科仪厂北京科仪厂 MSAL XD2MSAL XD2粉末粉末X X射线衍射仪射线衍射仪 .组成原理由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据这些衍射数据作为各种实际应用问题的原始数据.发展历史1912年Bragg最先使用了电离室探测X射线衍射信息的装置，此即最原始的X射线衍射仪近代X射线衍射仪是1943年在弗里德曼（H. Fridman)的设计基础上制造的50年代X射线衍射仪得到了普及应用随着技术科学的迅速发展，促使现代电子学、集成电路、电子计算机和工业电视等先进技术进一步与X射线衍射技术结合，使X射线衍射仪向强光源、高稳定、高分辨率、多功能、全自动的联合组机方向发展，可以自动地给出大多数衍射实验工作的结果.衍射仪的基本组成衍射仪的基本组成基本组成X射线发生器衍射测角仪辐射探测器测量电路控制操作与数据处理计算机系统测角仪的结构.基本组成 X射线衍射仪基本结构方框图.特殊部件的作用在基本配置的衍射仪上配备各种不同功能的测角仪等附加硬件和软件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如织构、应力、高温附件等四圆单晶衍射仪微区衍射测角仪小角散射测角仪织构测角仪应用分析测角仪薄膜衍射仪高低温衍射仪本章介绍基本的粉末多晶体衍射仪的工作原理.测角仪的组成 测角仪示意图.衍射仪的工作原理衍射仪的工作原理测角仪的组成试样台与试样台转动与控制部件辐射探测器与探测器转动部件控制电机部件控制软件.测角仪的工作原理试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合 测角仪示意图.测角仪的工作原理入射线从X射线管焦点F发出，经入射光阑系统S1和H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M、S2、G进入计数器DX射线管焦点F与接收光阑G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）圆测角仪圆所在平面称为测角仪平面 测角仪示意图.测角仪的工作原理试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角2，计数器沿测角仪圆转动，接收各衍射角2 所对应的衍射强度测角仪示意图.测角仪的工作原理和2角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动和 2角一般以1：2的角速度联合驱动测角仪的扫描范围：正向2可达165，负向可达-100，2角测量的绝对精度为0.02，重复精度为0.001测角仪示意图.测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何是按Bragg-Brentano聚焦原理设计的X射线管的焦点F，计数器的接收狭缝G和试样表面位于同一个聚焦圆上，因此，可以使由F点射出的发散束经试样表面衍射后的衍射速在G点聚焦测角仪的衍射几何.测角仪的衍射几何除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪只能有一点相交无论衍射条件如何改变，在一定条件下，只能有一条衍射线在测角仪圆上聚焦沿测角仪圆移动的计数器G只能逐个地对衍射线进行测量测角仪的衍射几何.测角仪的衍射几何当计数器在测角仪圆扫测衍射花样时，聚焦圆半径将随之而改变聚焦圆半径L与角的关系为R/（2L）=cos(/2- ) = sin 所以L=R/（2sin) (7-1)式中，R测角仪圆半径测角仪的衍射几何.试样表面按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。

因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向转动，并保持1：2的角速度关系.试样表面即当试样表面与入射线成角时，计数器正好处于2角的方位粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面样品架和样品表面.测角仪光路测角仪要求与X射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行使用线焦斑可使较多的入射线能量投射到试样上，但是，如果只采用通常的狭缝光阑便无法控制沿狭缝长边方向的发散度，从而造成衍射环宽度的不均匀性为了排除这种现象，在测角仪光路中采用由狭缝光阑和梭拉（Soller)光阑组成的联合光阑系统.测角仪的光学布置.光阑梭拉光阑S1，S2由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta、Mo)薄片组成安装时要使薄片与测角仪平面平等，可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制有2左右狭缝光阑HH的作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在试样上的照射面积.光阑狭缝光阑H例如，对热焦斑尺寸为110mm2（有效投射焦斑为0.110mm2）的X射线管，当采用1的发散狭缝，2为18时，试样被照射的宽度为20mm，被照射的面积为2010mm2。

随着2角增大，被照射的宽度（或面积）减小如果只测量高衍射角的衍射线时，可选用较大的发散狭缝，以便得到较大的入射线能量.光阑狭缝光阑M挡住衍射线以外的寄生散射，它的宽度应稍大于衍射线束的宽度狭缝光阑G控制衍射线进入计数器的能量，它的大小可根据实验测量的具有要求选定.晶体单色器的作用与图示作用：消除衍射花样的背底和K散射衍射束弯曲晶体单色器晶体单色器晶体单色器.晶体单色器的原理在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对K辐射的布拉格角由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的K衍射线.晶体单色器的作用由于可以选择单晶的晶面正好对准K的衍射，因此，可以消除K的辐射，也能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底使用石墨弯曲晶体单色器不能消除的K2辐射，所以经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是的K双线衍射峰晶体单色器的安装位置.石墨晶体单色器选用石墨单晶体的0002作为反射面使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu K辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。

相当于用滤波片降低的强度在Cu K辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果.石墨晶体单色器测量与靶元素相同的样品时，石墨晶体单色器降低背底的效果不大这是因为连续X射线激发试样而产生的荧光X射线与X射线管发射的标识X射线具有同样的波长由于试样和晶体单色器使衍射线偏振，因此在衍射束上加入晶体单色器时，衍射强度的偏振因子由（1+cos22)/2改为(1+cos22cos22)/2其中的2为晶体单色器的衍射角 .辐射探测器的工作原理辐射探测器的工作原理辐射探测器的作用与原理接收试样的衍射X光子，并通过光学作用，使光信号放大，并转换为电信号，输送给信号处理电路辐射探测器的种类正比计数器闪烁计数器位敏计数器NaI闪烁检测器 .正比计数器正比计数器的原理图.正比计数器组成正比计数器以辐射光子对气体电离为基础在计数器中，由一个直径25毫米的金属圆筒作阴极，用一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上，作用阳极，两极间加12KV的直流电压计数器内注入一个大气压的氩气（90%）和甲烷的混合气体计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔封住.正比计数器原理当一个X射线光子进入计数器时，使计数器内气体电离在电场作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，在电子向阳极的运动过程中逐渐被加速而获得更高的动能这些被加速的电子与气体分子碰撞时，将引起进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，即发生一次所谓的“雪崩效应”。

把这种现象称为气体放大作用.正比计数器性能与检测正比计数器是一种高速计数器，它能分辨输入率高达106/S的分离脉冲如果让正比计数器接收恒定强度的单色X射线，同时测量电压对计数率的影响，便可得到计数器的响应曲线正比计数器的工作电压应处于坪台中心或自坪台起点1/3处要定期检查坪台电压特性，使用适当的工作电压.闪烁计数器组成闪烁计数器是利用固体发光（荧光）作用的计数器闪烁计数器原理与实物图.闪烁计数器组成原理发光体一般是用少量（0.5%左右）铊活化的碘化钠（NaI）单晶体这种晶体经X射线照射后能发射可见的蓝光碘化钠晶体紧贴在光电倍增管的光敏阴极上，除铍窗口外，其它部分均与可见光隔绝光敏阴极由光敏物质（铯锑的金属间化合物）制成当晶体吸收一个X射线光子时，便产生一个闪光，这个闪光射到光电倍增管的光敏阴极上激发出许多电子.闪烁计数器组成原理光电倍增管内一般装有10个联极，每个联极递增100V正电压，最后一个联极与测量电路连接每个电子通过光电倍增管在最后一个联极上可倍增到106107个电子当晶体吸收一个X射线光子时，便可在光电倍增管的输出端收集到巨大数目的电子，从而产生一个几毫伏的电脉冲.闪烁计数器性能产生一个倍增作用的整个过程所需要的时间不到1微秒。

因此，闪烁计数器可在高达105脉冲/秒的计数速率下使用，不会有漏计损失由于闪烁晶体能吸收所有的入射光子，在整个X射线波长范围其吸收效率都接近100%，所以闪烁计数器的主要缺点是本底脉冲过高即使没有光子，由于光敏阴极因受热离子影响也会产生热噪声因此，应保持在低温下使用.位敏正比计数器原理正比计数器的使用问题正比计数器在接收X光子时，只在其接收位置产生局部电子雪崩效应，所形成的电脉冲向计数器的两端输出，不同位置产生的脉冲与两端距离不等，因此不同脉冲之间产生一定的时间差这个时间差使正比计数器在芯线方向具有位置分辨能力.位敏正比计数器原理正比计数器不同脉冲之间产生的时间差使在芯线方向具有位置分辨能力，因此，在一般正比计数器的中心轴上安装一根细长的高电阻丝，利用一套相应的电子测量系统可以同时记录下输入的X射线光子数目和能量以及它们在计数器被吸收的位置.位敏正比计数器性能位敏计数器的接收窗口与芯丝平行，窗口的长度随着要探测的角范围而各异例如，利用50mm长芯丝，在计数器不动的情况下，可以测量12的衍射花样位敏计数器适用于高速记录衍射花样，测量瞬时变化的研究对象，如相变测量那些易于随时间而变的不稳定试样和容易因受X射线照射而损伤的试样，测量微量和强度弱的衍射信息.计数测量中的主要电路计数测量中的主要电路计数测量电路计数器除必须具有重复性好、高稳定性的高压电源外，还需要将计数器输出的电脉冲信息转变成操作者能直接读取或记录的数值计数测量电路是指为完成信息转换所需要的电子学电路.计数测量电路工作原理测量电路方框图.脉冲高度分析器的原理在衍射测量中，进入计数器的除试样的衍射X射线外，还有连续X射线、荧光X射线等各种波长的干扰脉冲脉冲高度分析器的作用是利用计数器产生的脉冲高度（指脉冲电压）与X射线光子能量呈正比的原理来辨别脉冲高度，利用电子学电路方法剔除那些对衍射分析不需要的干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰背比的作用.定标器定标器的作用定标器是对设定时间内输入脉冲进行计数的电路由脉冲高度分析器传送来的脉冲信号，以二进制或十进制形式将脉冲适当地衰减后，进入定标器.定标器定标器的工作方式定时计数方式设置一个时间长度，获取每个时间长度内的计数值定数计时方式设置一个预定的计数额，计算获得一个计数额需要的时间在通常情况下都以定时计数方式工作.计数率计功能把脉冲高度分析器传送来的脉冲信号转换为与单位时间脉冲数成正比的直流电压值输出组成由脉冲整形电路，RC积分电路和电压测量电路组成.计数测量方法和测量参数的选择计数测量方法和测量参数的选择计数测量方法粉末多晶体衍射仪的计数测量方法有连续扫描和步进扫描两种连续扫描将计数器与计数率计连接，让测角仪的/2 角以1：2的角速度联合驱动在选定2 角范围，。