脂肪酸冻点的测定.docx

1.0 适用范匚二）■二适用于油脂的水不溶性脂肪酸的制备及其固化温度的测定 2.0 定义2.1 脂肪酸冻点（凝固点）：持续搅拌液体脂肪酸，当温度降低时，观察温度变化，当出现温度下降受阻，或温度出现上升时，所达到的最高温度，即为脂肪酸冻点（凝固点）3.0 原理 测试样品在甘油中用氢氧化钾溶液皂化，将肥皂溶解于水，中和，用热 的氯化钠溶液洗涤分离的不溶性脂肪酸，干燥和过滤熔化制备的脂肪酸， 持续搅拌降温，观察固化温度，固化温度有时会表现为温度下降受阻，有时 会出现暂时的温度上升4.0 仪器与用具4.1烧杯：1L4.2 电磁搅拌电热板4.3分离漏斗：500ml ;4.4 分析天平：感量 0.01g；4.5 降温装置：能持续搅拌的装置4.6广口瓶：高度190mm，外直径100mm4.7试管（在55mm高度处标有刻度）:100mmx25mmo带有惰性金属制成， 夕卜径为2-3mm ,在水平底端弯曲成一个直径为19mm的圆圈，能持续运 动的垂直距离为40mm的搅拌器4.8软木塞：塞于瓶口，中心有一个洞支持试管4.9温度计：0-50°C/50-100°C,最小分度值0.1°C;0 - 300°C,最小分度值2°C;4.10恒温水浴：水浴温度低于预计冻点20-25C;4.11量筒、105C烘箱、烧杯。

5.0 试剂（均为分析纯）5.1氢氧化钾甘油溶液：100g氢氧化钾溶于500g甘油中，加热溶解温度不超 过 130°C5.2稀硫酸1:4（V/V） : 1份体积的浓硫酸溶于4份体积的水中，并不断搅拌5.3 100g/L氯化钠溶液5.4 无水硫酸钠5.5 0.1%甲基橙指示剂溶液6.0 试验步骤6.1 不溶于水的脂肪酸的制备6.1.1称取大约110g氢氧化钾甘油溶液于1升的烧杯中，置于电热板上搅拌， 并加热到130C加入约60C的45g试样，加热到140±10C,搅拌， 直到混合物变透明，均一，并且当搅拌和加热停止时，形成的泡沫能持 续几分钟6.1.2让温度降至105C左右，加入300ml温水，不断搅拌和加热，直到脂肪 酸盐完全溶解加入约 50ml 硫酸溶液和甲基橙指示液，不断搅拌，使 溶液呈红色持续加热和搅拌直到脂肪酸形成一个清澈液体表面层6.1.3 将加热的混合物转入到分离漏斗中，除去水层6.1.4用60-70C氯化钠溶液（150ml/次）冲洗脂肪酸三次（保持脂肪酸为液 态），在每次冲洗之后，尽可能快地除去水层6.1.5将脂肪酸转移到100ml烧杯中，加入大约5g无水硫酸钠，并搅拌均匀， 在105C烘箱中通过干燥的滤纸过滤（保持脂肪酸为液态）6.2 冻点测定6.2.1加热脂肪酸到高于预计冻点10C左右。

将脂肪酸倒入试管，至55mm 高度处，将降温装置安装好，温度计处于脂肪酸中心，温度计底部离试 管底部大约10mm将广口瓶置于水浴中，使水浴水面应高出样品平面 1cm，以每分钟80-100次上下搅动6.2.2 观察温度变化，开始时迅速降温，当晶体开始形成时，温度开始缓慢降 低，直到温度保持恒定30秒或在30秒内开始升温为止，停止搅拌6.2.3 记录不变温度，或温度上升时所达到的最高温度，即为冻点精确到0.1 °C7.0 允许差7.1双试验结果允许差不应超过0.2C取其平均值为测定结果精确至0.1C8.0参考资料8.1 动植物脂肪和油冻点的测定 ISO 9359.0 附。