蒙药制剂绰森通拉嘎胶囊成分鉴别和质量研究.docx

    蒙药制剂绰森通拉嘎胶囊成分鉴别和质量研究    朱学友 王鸿宇 李强 赵光远 那松巴乙拉 青松 宝山Key：绰森通拉嘎胶囊;显微鉴别;薄层色谱;含量测定 R283A 1673-9026（2022）12--01绰森通拉嘎胶囊是内蒙古国际蒙医院制剂含有广枣、丁香、肉豆蔻、肉桂、红花等12味中草药，经过粉碎、过筛、混匀，装入胶囊具有降血脂[1]、泻胃火，治疗消化不良、食欲不振等功效为了能够更好地把控该制剂的质量，保障临床用药安全，本文对该制剂中的药材做了显微鉴别;采用薄层色谱法对制剂中的特殊成分没食子酸进行定性鉴别;通过GC法测定该药中丁香酚的含量[2]本文所得数据可作为该胶囊制剂生产过程控制和质量控制的参考，為临床更加安全、可靠的用药奠定了实验基础1 仪器与试剂1.1 仪器Agilent 7890B气相色谱仪;DM3000B徕卡生物显微镜1.2 试剂绰森通拉嘎胶囊（内蒙古国际蒙医院自制，批号：20190113， 20190112， 20200708）;硅胶G板;没食子酸，丁香酚（中国食品药品检定研究院）;超纯水2 方法与结果2.1显微鉴别  按照《中华人民共和国药典》2015年版第四部2001号通则显微鉴别试验。

取供试品内容物适量制片，置于显微镜下观察：红花花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔广枣内果皮石细胞类圆形、椭圆形，壁厚，孔沟明显，胞腔内充满淡黄棕色或棕红色颗粒状物丁香花粉粒众多，花粉粒呈三角形，直径约16μm显微结果如图1所示取3批次供试品各6g，加入70%乙醇30mL，加热回流30min，过滤，滤液蒸至约2mL，加5mL水使其溶解，用乙醚振摇提取两次，每次15mL，合并乙醚液，蒸干，残渣用0.5mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液配制浓度为1mg·mL-1的没食子酸对照品溶液分别取10μL供试品溶液和5μL对照品溶液，点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（7：2：1）为展开剂，展开，晾干后喷以2%三氯化铁乙醇溶液供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点2.3丁香酚含量的测定2.3.1对照品和供试品溶液制备2.3.1.1 对照品溶液制备 取丁香酚对照品97mg于25mL容量瓶中，用正己烷溶解、定容至刻度，摇匀2.3.1.2 供试品溶液制备 取供试品胶囊内容物3g，精密加入正己烷20mL称定重量，超声提取15min，放至室温，用正己烷补足减失重量，摇匀，过滤，取中间滤液测试。

2.3.2 仪器条件 色谱柱：SUPEL WAX-10（30m*0.25mm*0.25μm）;进样口温度：240℃;载气流速2.0mL·min-1;进样量：1μL;柱温：190℃，恒温;检测器：FID检测器，240℃;分析时间：10min在上述条件下，供试品溶液中丁香酚色谱峰与杂峰分离度R>2，理论塔板数均大于320002.3.3 精密度试验 取2.3.1.1中对照品溶液，按照2.3.2中的仪器条件连续进样6针，进行测定，目标峰面积RSD值为0.35%，表明仪器精密度良好2.3.4 稳定性试验  将2.3.1.2中供试品溶液分别放置0、2、4、8、12、24h进样，丁香酚峰面积RSD值为0.27%，表明供试品溶液在放置24h内稳定性良好2.3.5 线性关系考察  配制浓度为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0mg·mL-1的丁香酚对照品溶液各取1μL注入GC中，以浓度为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，建立标准曲线方程线性回归方程为y=1817.93849x+0.0973，r=0.9999，结果表明丁香酚在0.1～1.0mg·mL-1范围内线性关系良好2.3.6准确度试验  精密称取批号为20190113的供试品6份，加入适量丁香酚对照品，按照2.3.1.2制备供试品溶液，按照2.3.5标准工作曲线计算回收率，结果见表1。

2.3.7 含量测定  按照2.3.2中的仪器条件检测，采集供试品溶液色谱图目标峰分离度R大于3计算得到三批供试品（20190113、20190112、20200708）丁香酚含量分别为0.76、0.74、0.74mg·粒-1，批间重复性RSD为1.55%3 结论本文首次对绰森通拉嘎胶囊处方中的红花、广枣、丁香药材做了显微鉴别，可清楚观察到此三味药材组织结构特征，有效佐证药材的存在通过薄层色谱鉴定，所选取的三个批次绰森通拉嘎胶囊的提取液和对照品没食子酸在相同色谱条件下具有相同的斑点，且供试品目标物分离较好，薄层色谱鉴别方法可行另外，我们还对该胶囊制剂的内容物中丁香酚的含量测试，所选取的三个批次试样丁香酚的含量0.74～0.76mg·粒-1，批间重复性较好，说明该制剂在生产上质量差异性较小通过方法学研究证实丁香酚含量测定方法可行，准确度较好本文研究可为绰森通拉嘎胶囊质量标准的制定提供参照Reference：元登，戴雪梅，等.蒙药其顺通拉嘎治疗高血脂100例疗效评价研究[J].中国民族医药杂志，2013（10）：12-13.国家药典委员会.中华人民共和国药典2015版[S].北京：中国医药科技出版社，2015.项目：内蒙古蒙中药标准建设项目，项目编号：JYCCZ-027-6  -全文完-。