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陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法1、引用标准GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法GB 13121 陶瓷食具容器卫生标准2、取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于 6 个，注明产品名称、批号、取样日期如样品形小，按检验需要增加采样量样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用读取 6 个样读数的平均值，即这批样品的读数)3、浸泡条件3.1 试剂――乙酸(4%)冰醋酸 AOC)方法： 用 40ML 浓冰醋酸+优级纯(99.99%)定容至 1000ML附：化学纯-99%、分析纯-99.9%、优级纯-99.99%、光谱纯-99.999%3.2 分析步骤先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用加入沸乙酸(4%)至距上口边缘 1cm 处(边缘有花彩者则要浸过花面)，加上玻璃盖(屏蔽 避光 避尘 一般置于暗室中)，在不低于 24℃( ±2℃ )(冰醋酸低于 20℃后易结晶 高于 28℃后易挥发)的室温下浸泡 24h不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加 2mL 计算。

即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以 24、铅4.1 火焰原子吸收光谱法4.1.1 原理、试剂、仪器：同 GB/T 5009.12 中 2、3、4 章4.1.2 分析步骤按 GB/T 5009.12 中第 5 章操作，可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定4.1.3 计算式中：X1——浸泡液中铅的含量，mg/L；m——测定时所取浸泡液中铅的质量，μg；V——测定时所取浸泡液体积，mL　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字4.1.4 允许差同 GB/T 5009.12 中第 7 章5、镉5.1 原子吸收光谱法5.1.1 原理浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收 228.8nm 共振线，其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量5.1.2 试剂5.1.2.1 镉标准溶液：准确称取 0.1142g 氧化镉，加 4mL 冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度此溶液每毫升相当于 1.00mg 镉。

5.1.2.2 镉标准使用液：吸取 1.0mL 镉标准液，置于 100mL 容量瓶中，加乙酸(4%)稀释至刻度此溶液每毫升相当于 10.0μg 镉5.1.3 仪器――原子吸收分光光度计5.1.4 分析步骤5.1.4.1 标准曲线制备：吸取 0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL 镉标准使用液，分别置于 100mL容量瓶中，用乙酸(4%)稀释至刻度，混匀，每毫升各相当于 0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00μg 镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线5.1.4.2 样品测定将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进行测定，与标准曲线比较定量测定条件：波长 228.8nm，灯电流 7.5mA，狭缝 0.2nm，空气流量 7.5L/min，乙炔气流量 1.0L/min，氘灯背景校正5.1.5 计算式中：X3——样品浸泡液中镉的含量，mg/L；m1——测定时所取样品浸泡液中镉的质量，μg；V1——测定时所取样品浸泡液体积(如取稀释液应再乘以稀释倍数)，mL结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

5.1.6 允许差相对相差≤15%附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释冰晶石化学分析方法（国标）2006-10-12 00:33:08 作者：waterdptsy 来源：| 浏览次数：0 网友评论 0 条 1 范围本部分规定了冰晶石的原始试样和干燥试样的制备和贮存2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分GB4291-200X《冰晶石》3 试样的制备和贮存3．1 实验室样品采用 GB4291-200X《冰晶石》中所指定的方法制备和贮存试验室试样3．2 原始试样的制备供某些几何特性测定,供某些物理和物理化学性质的试验,以及供湿存水分的测定取约 300g 实验室试样（3.1）,将其放到密封容器中,该容器以几乎被试样所充满为宜3.3 干燥试样的制备供化学试验、某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验。

3.3.1 原理 将试样研磨过筛，直到全部通过孔径为 0.125mm 筛子为止充分混合过筛后的试样，在约 110℃烘干3.3.2 仪器及设备3.3.2.1 试验筛：其筛眼孔径为 0.125mm用不引入待测杂质元素的材料制成，根据冰晶石和待测杂质元素的性质选择试验筛3.3.2.2 研钵：用钢玉或玛瑙制成3.3.2.3 电烘箱：自然对流通风，能控制温度 110±2℃3.3.3 操作步骤3.3.3.1 将约 100g 试验室样品（3.1）通过试验筛（3.3.2.1），将筛上残留的颗粒放在研钵（3.3.2.2）中研磨，并再次过筛，过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合反复研磨，过筛，混合，直至所有样品全部通过筛子为止3.3.3.2 将试料（3.3.3.1）放入铂金皿中，置于电烘箱（3.3.2.3）中，控制温度 110±2℃干燥 2h从而后从电烘箱中取出铂皿，置干燥器中冷却至常温3.3.3.3 将试料（3.3.3.1）贮存在密闭的容器内，要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满为宜4 容器标记容器必须贴有标签，标明下列内容：a) 样品名称b) 样品来源c) 试样的性质（原始或干燥的）d) 所用筛子的型号e) 制备日期 有机化合物的测定有机污染物种类繁多，结构复杂，化学稳定性差，易被水中生物分解。

在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如 COD、OC、BOD、TOD、TOC 等，前四种参数称为氧参数，TOC 称为碳参数对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）各耗氧参数在数值上的关系有：ThOD＞TOD＞CODcr＞OC＞BOD 5一 化学需氧量(COD) Chemical Oxygen Demand化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化 1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/L 表示化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法或各种专用仪器（COD 快速测定仪 1 2 3）测定 重铬酸钾法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的 mg/L 表示计算公式：CODcr =（V 0-V1）××c×8××1000 / V二 高锰酸盐指数(OC)Permanganate Index以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。

我国新的环境水质标准中，已把该指标改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法当 Cl-含量高于 300mg/L 时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl -＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法当 OC 超过 5mg/L 时，应少取水样并经稀释后再测定1 水样不经稀释 2 水样经稀释 公式不同酸性高锰酸钾法：在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾，在沸水浴上加热 30 分钟，利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量碱性高锰酸钾法：在碱性溶液中，加过量高锰酸钾加热 30 分钟，以氧化水样中的有机物和某些还原性无机物，然后用过量酸化的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标准溶液氧化过量的草酸钠，滴定至微红色为终点三 生化需氧量(BOD)Biological Oxygen Demand 原理图 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。

同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段1 含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；2 硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐 约在 5-7 日后才显著进行故目前常用的 20℃五天培养法（BOD 5法）测定 BOD 值一般不包括硝化阶段BOD 是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数一）五天培养法（20℃）水样经稀释后，在 20±1℃条件下培养 5 天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为 BOD5如果水样五日生化需氧量未超过 7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定对不含或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物当废水中存在难降解有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种1、稀释水和接种稀释水的配制稀释水一般用蒸馏水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气 2-8 小时，使水中 DO 接近饱和，然后 20℃下放置数小时。

临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用稀释水的 pH 值应为 7.2，BOD 5＜0.2mg/L接种稀释水是在稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液 1-10mL 或表层土壤浸出液 20-30mL 或河水、湖水 10-100mL，使 pH=7.2，BOD 5约在 0.3-10mg/L 之间为宜配后立即使用2、水样稀释倍数1）根据 OC（地面水）或 CODcr（工业废水）值估计，分别乘上相应系数；2）根据经验等估计3、测定结果计算1）对不经稀释直接培养的水样：BOD 5（mg/L）= C 1- C22）对稀释后培养的水样：BOD5（mg/L）=[（C 1-C2）-（B 1-B2）f 1]/f2（二）其他方法 870 直读式 BOD 测定仪-1 BOD 测定仪-2 BOD 测定仪-3检压库仑式 BOD 测定仪、微生物膜电极 BOD 测定仪、呼吸计法 BOD 测定仪等均可直接显示 BOD 测定结果870 型直读式 BOD 测定仪则是根据测压法的原理制成的四 总有机碳（TOC）总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。

由于 TOC 的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比 BOD5、COD 更能反应有机物的总量现在广泛应用的测定方法是燃烧氧化－非色散红外吸收法测定原理：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在 900-950℃下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为。