胶黏剂中有害物质检测.ppt

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在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出在,pH=6,的乙酸,乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在,415nm,处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量3.2,甲醛标准工作曲线的绘制,按下列规定量取甲醛标准贮备液（10,g,/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀表,4,甲醛标准溶液,体积与对应的甲醛浓度,于沸水中加热,3min,，冷却至室温后即用,10mm,吸收池（以水为参比）在分光光度计,415nm,波长处测定吸光度以甲醛标准溶液浓度（,m,g/mL,）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线甲醛标准工作曲线每隔,30,天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制3.3,样品测定,称取试样,2.03.0g,（精确至,0.1mg,）置于,500mL,的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入,20mL,乙酸乙酯溶解样品）加,250mL,水将其溶解，摇匀图,1,胶粘剂中,游离,甲醛测定,装置,装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。

四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定,1,检验原理,试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用,外标法,计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量2,色谱测定条件,柱温：初始温度,35,，保持时间,25min,，升温速率,8,min,，最终温度,150,，保持,10min,；,检测器温度：,250,；,气化室温度：,200,；,色谱条件可根据实际情况做适当调整3,标准曲线绘制,3.1,配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（,1.0mg/mL,）：,分别称取,0.1000g,苯、,0.1000g,甲苯、,0.1000g,间二甲苯和对二甲苯、,0.1000g,邻二甲苯（精确到,0.1mg,），置于,100mL,的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀3.2,配制系列标准溶液：,按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个,25mL,的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀表,5,胶粘剂中,苯、,甲苯、二甲苯含量测定,标准溶液,注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。

3.3,测定系列标准溶液峰面积,开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用,10uL,的注射器取,1uL,标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值3.4,绘制标准曲线,以峰面积,A,为纵坐标，相应浓度,（,ug,mL,）为横坐标，即得标准曲线3.5,样品测定,称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定,1,检验原理,试样用适当的溶剂稀释后，加入,正十四烷,作为内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用,内标法,计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量2,色谱测定条件,柱温：,160,；,检测室温度：,250,；,汽化室温度：,200,3,测定相对校正因子,3.1,配制内标溶液：,称取,0.2g,（精确到,0.1mg,）正十四烷于,25mL,的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

3.2,测定相对校正因子：,称取,0.2g,0.3g,（精确到,0.1mg,）甲苯二异氰酸酯于,50mL,容量瓶中，加入,5mL,内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取,1uL,进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积根据下式计算相对校正因子：,式中,m,i,甲苯二异氰酸酯的质量，,g,；,m,s,所加内标物质量，,g,；,A,i,甲苯二异氰酸酯的峰面积；,A,s,所加内标物的峰面积3.3,样品测定,称取,2g,3g,（精确至,0.1mg,）的试样，置于,50mL,容量瓶中，加入,5mL,内标物，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀用,5uL,注射器取,1uL,进样，测定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积3.4,注意事项,由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在,60%,以下配好的样品必须当天分析六、例题,1.,胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计_,n,m波长处测定吸光度A:630；B:420；C:415；D:4122,.胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于_mL的蒸馏瓶中。

A:100；B:250；C:500；D:10003,.SBS胶黏剂中游离甲醛_（）,A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；,C:5.0 g/kg；D:0.20g/L4,.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯_（）,A:1g/kg；B:5g/kg；,C:10g/kg；D:20 g/kg5,.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（）,A:热导池检测器（TCD）；,B:氢火焰离子化检测器（FID）；,C:火焰光度检测器（FPD）；,D:光离子化检测器（PID）6,.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是：（）,A:,SBS胶粘剂,；B:,聚氨脂类胶粘剂,；,C:,氯丁橡胶胶粘剂,；D:水基型胶粘剂7,.胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有：（）,A:缩甲醛类胶粘剂；,B:聚乙酸乙烯酯胶粘剂；,C:橡胶类胶粘剂；,D:聚氨酯类胶粘剂8,.胶黏剂中游离甲醛含量的测定，乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有：（）,A:,气象色谱仪,；B:直行冷凝管；,C:水浴锅；D:分光光度计；,E：,单口蒸馏烧瓶,9,.胶黏剂游离甲醛含量测定中，,配制乙酰丙酮溶液（体积分数为0.25%）需用到的试剂有：（）,A:盐酸；B:氢氧化钠；C:乙酸铵；,D:冰乙酸；E：乙酰丙酮。

1,0,.气相色谱法测定胶黏剂中甲苯、二甲苯含量时，需达到色谱纯级别的试剂为：（）,A:甲苯；B:间二甲苯；C:对二甲苯；,D:邻二甲苯；E：乙酸乙酯谢 谢！,。