快速灰化法操作规程.docx

快速灰化法操作规程1、 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于顺的空气干燥煤样（1 士）g,称取至g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米不超过g ,将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上2、 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中， 先使第一排灰皿的煤样灰化，待5~10min后煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2 cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废） 》3、 关上炉门，在（815 ± 10） ℃温度下灼烧4min04、 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min） 后，称量5、进行检查性灼烧，每次 20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 为止以最后一次灼烧后的质量为计算依据如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定灰分低于 %时，不必进行检查性灼烧结果的计算：Aad=M1/MK 100式中：Aad-―空气干燥煤样的灰分，单位为百分比（%M ——称取后空气干燥煤样的质量，单位为克（ g）M1 ——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）分析水测定才做规程1、 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于的空气干燥煤样（1 士）g,称准至，平摊在称量瓶中。

2、 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105〜110 c的干燥箱中在一直鼓风的条件下，烟煤干燥 1h,无烟煤干燥1~注：预想鼓风是为了使温度均匀将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5就开始鼓风3、 从干燥箱中取出称量瓶， 立即盖上盖， 放入干燥器中冷却至室温 （ 约 20min） 后称量4、 进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量的减少不超过或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据水分在%以下时，不必进行检查性干燥结果的计算：Mad=M1/M 100式中：Mad-―空气干燥煤样的水分，单位为百分比（ 衿M ——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（ g）M1 ——煤样干燥后失去的质量，单位为克（ g）全水分测定操作规程1、 在预先干燥并称量过（称准至g ）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm勺煤样1072g （称准到），平摊在称量瓶中2、 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105〜110c的干燥箱中在鼓风的条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h3、 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5 min然后放入干燥器中，冷却至室温（约20 min）,称量（称准到） 。

4、 进行检查性干燥，每次 30min,直到连续两次干燥煤样的质量的减少不超过或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据水分在%以下时，不必进行检查性干燥结果的计算：Mt=M1/MK 100式中：Mt——煤样的全水分，％M ——煤样的质量， gM1 ——干燥后煤样减少的质量， g挥发分测定操作规程1、 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于的空气干燥煤样（1士）g （称准至），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上2、 将马弗炉预先加热至920℃左右打开炉门，迅速将放有塔埸的架子送入恒温区，立即关上并计时，准确加热7min塔埚及架子放入后， 要求炉温在3min 内使炉温恢复至（900± 10） ℃，否则此试验作废加热时间包括温度恢复时间在内3、 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量结果的计算：Vad=M1/MK 100— Mad式中：Vad-―空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（衿M ——空气干燥煤样的质量，单位为克（g）M1 ——煤样加热后减少的质量，单位为克（g）Mad ——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）发热量操作规程一、 实验准备1：打开电脑2：打开发热量机器3：打开发热量的电脑程序4：打开氧气瓶阀门5：调节减压器螺杆，使输出压力为 36：在燃烧皿中称取粒度小于一下的空气干燥煤样~（称准至）取一段已知质量的点火丝， 把两端分别接在两个电极柱上， 弯曲点火丝接近试样， 注意与试样保持良好的接触或保持微小的距离 （对易飞溅和易燃的煤） ；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败， 甚至烧毁烧皿， 同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。

当用棉线点火时， 把棉线的一端固定在已连接到两极柱上的点火丝上， 另一端搭接在试样上， 根据试样点火的难易，调节搭接的程度对于易飞溅的煤样，应保持微小的距离往弹筒中加入10 蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到 ~，充氧时间不得少于15s,如果不小心充氧压力超过Mpa,停止试验，放掉氧气，重新充氧至 Mpa 以下当钢瓶中氧气压力降到 Mpa 以下时，重阳时间应酌量延长，压力降到 Mpa 以下时，应更换新的钢瓶氧气二、 开始实验1：把称好的煤样装进氧弹，充上氧气，放进量热仪里2：单击“开始”按键，机器开始注水3：在样重后面的方框里单击一下，把样重输入4：观察氧弹是否漏气，如果不漏气，把量热仪盖子盖上5：开始测试，大约需要20 分钟，结果自动显示，一种煤样做3个，去掉一个差别最大的， 以其它两个的平均值为标准（以其自动完成） 量热仪的标定1： 开机后，单击电脑程序中的“模式”按键，转换到“热容量”（标定）的程序画面2：把称好的 1 克左右的片状苯甲酸装进氧弹里，充上氧气，放进量热仪里，开始做标定（方法及充氧时间与做煤样时间一样） 。

3：单击“开始”按键，机器开始注水，4：在“试样重量”后面的方框里单击一下，把样重输入5：在“苯甲酸热值“后面的方框里单击一下，把苯甲酸的热值输入（苯甲酸的热值以批次的不同而不同） 6：在“点火丝热值“后面的方框里单击一下，把点火丝的热值输入（一般为150，棉线热值100 和点火丝热值50） 7：连续做 5 个苯甲酸试验，如果结果误差在40 焦耳以内，电脑自动算出平均值，如果超过40，就补做，直到出平均值，此时程序画面右上边的“热容量”值被新的平均值替换注意事项：定期标定： 标定需一个季度标定一次， 标定时需一次性连续完成，时间间隔不能超过1 个小时环境要求：发热量对室温环境要求严格，室温应保持恒定，夏季安装空调，冬季安装暖气，禁止强对流空气，避免阳光照射磁性物含量测定操作规程1、 首先，检查电源是否正常，接线是否正确，水桶是否有水， 玻璃管位置是否合适， 手动盘车， 确保设备运行正常2、 将烘干（烘干时温度不超过100）的试样缩取试样质量， 将试样装入一个容积为 1000 烧杯中， 加入适量酒精和约500 谁，搅匀并静置约 5 分钟，搅拌时要确保颗粒充分地润湿3、 将“磁场电源”开关打开，调节“磁场强度”旋钮（顺时针为磁场强度增大方向） 。

调至所需磁场强度值此时，磁极两端达到了所需磁场强度磁场强度时根据磁性物磁性强弱及现场对磁性物要求来调节的，一般所取试样含磁性物15~20 较为合适如果试样中磁性物很少或磁性物磁性较弱，磁场强度应提高也可以根据现场对磁性物磁性要求来确定磁场强度一般将磁场强度调整到150~2504、 将“电机电源”开关打开此时，电机带动传动机构及玻璃管开始工作5、 用管夹夹紧玻璃管下端出口软管，先往玻璃管加清水， 直到水面高于两磁极约 50 处（确保下一步所加磁性物悬浮于水中）， 然后将烧杯中的磁性物混合液体缓缓地倒入漏斗 （玻璃管中液面不得太高，约距漏斗出 50，确保液体不从玻璃管上口溢出），同时打开玻璃管下部管夹，使液体缓缓流入容积为2500 的烧杯中，玻璃管及其中液体在运动中，磁性物混合液均匀倒入玻璃管后，再缓缓加入清水（确保磁性物悬浮于水中） ，非磁性物随水流下沉直至排出管外，磁性物颗粒在磁力作用下附着于管壁两磁极处，直至排出液体不在含杂质6、 当排出液体不在含杂质时，停止加入清水，用管夹夹紧排水软管将“电机电源”开关断开电机停止工作松开管夹，排出玻璃管内清水7、 在玻璃管出口处放一个干净，干燥并已称好质量为的 500 的烧杯。

然后将“磁场电源”开关断开，切断磁场将玻璃管拆下并左右转动，同时从漏斗处慢慢加入清水冲洗，把磁性物从玻璃管中冲洗干净，收集到烧杯中8、 将装有磁性物混合液的烧杯静置约 15 分钟， 直至磁性物沉淀，上部水澄清，然后倒出清水，进行烘干（注意烘干时温度不超过100）9、 将烘干的磁性物与烧杯一起称量，的质量即为磁性物含量。