催化剂再生在环己醇生产中的重要性.docx

催化剂再生在环己醇生产中的重要性简要介绍了催化剂再生在环己醇生产中的重要性，以及小组成员的工作经历标签：催化剂;再生TheimportanceofcatalystregenerationincyclohexaneproductionLiXiumei(JiangsuNanjingCelaneseChemicalCo.Ltd.)【Abstract】Brieflyintroducestheimportanceofcatalystregenerationincyclohexaneproduction，aswellastheteammembersworkexperience【KeyWords】catalyst，regeneration前言：河南神马尼龙化工有限责任公司是目前我国最大的尼龙66盐生产企业整套生产装置于1998年9月投料试车一次成功，1999年8月通过国家竣工验收，进入正常的生产运营多年来的生产实践证明，装置运行平稳、安全可靠，技术、产品质量均具有世界先进水平环己醇生产工艺是目前世界上生产尼龙66盐工艺中最先进的技术，环己醇(NOL)是己二酸和己内酰胺等化工产品的中间原料在涂料工业中，环己醇常用作油漆、虫胶和清漆的溶剂，由于其不易挥发，改善了二次流动，使漆膜不发暗。

环己醇作为乳液的稳定剂和均匀剂，用在皂和合成洗涤剂中在纺织工业上，环己醇可用作染料溶剂和漂煮助剂由于其具有良好的乳化能力，还可用作纺织品香皂，也可用作纺织品和合成纤维织品的消光剂，此外，环己醇还用于消毒剂、香料、杀虫剂、杀菌剂、皮革柔软剂和木材防腐剂等领域一、生产工序环己醇生产分为前后两个工序，不论是前工序还是后工序，在生产中都要用到催化剂大家都知道：催化剂是一种改变反应速率但不改变反应总标准吉布斯自由能的物质在常温常压下很难发生反应的物质，在催化剂的作用下却能轻而易举的反应，这就使得催化剂在工业生产中的应用十分广泛正是催化剂的这种特殊性更决定了它的使用价值——非常高，所以在实际生产中催化剂的再生就显得尤为重要河南神马尼龙化工有限责任公司采用环己烯(HE)水合法生产环己醇(NOL),其中水合反应使用ZSM—5分子筛催化剂ZSM—5分子筛催化剂具有适宜的酸性、不溶于水、机械强度高及热稳定性好等特点水合催化剂(MH)再生系统采用间歇再生的方法，每天需要进行一次再生操作，MH再生系统操作的稳定与优化，不仅制约着MH再生的效果，而且影响MH的活性和产品NOL的产量本文主要报道环己烯水合制环己醇分子筛催化剂的失活原因以及对再生系统的优化调整。

二、再生工艺规范我着重论述催化剂再生在环乙醇后工序生产中的重要性，后工序为水合工序，即由前工序生产的环己烯在水合催化剂的作用下和水反应生成目标产物---环己醇，没有催化剂的参与，此反应很难生成我们的目标产物为了降低成本，催化剂就要循环使用，要循环使用，就必须再生，催化剂再生质量就关系到后续反应的转化率和产品质量，所以催化剂的再生就显得尤为重要而近年来催化剂再生装置---过滤器经常堵塞，滤芯频繁更换，既占用了大量的维修资金，又造成了产量的下降，严重影响了正常生产，影响了公司长周期稳定运行的生产计划引进公司的滤芯使用寿命为8个月，原始设计使用寿命为7个月，而现状是1.5个月，即使用一个半月就要更换一次，形势十分严峻针对这种情况，我们班组在分厂负责人领导下，成立了攻坚小组，展开了一系列的攻坚活动催化剂再生工艺流程大致为［1］：催化剂的一部分从反应器中抽出后，进入催化剂再生罐D01中，首先进行除油处理，即除去催化剂浆液中夹带及溶解的油分，气相冷凝之后返回罐中，不能冷凝的部分排入工艺气体总管进行后续处理;除油结束后进行过氧化氢处理，即进一步除去在除油阶段没有除尽的有机组分，由于此过程只是处理残留组分，含量相对较少，所以此过程产生的气体可直接放空;过氧化氢过程结束后，即进入洗涤阶段，此过程用来洗涤以上两个过程中残留在浆液中的有机组分，经过以上两个过程的催化剂由再生泵将其从再生罐中抽出，送入催化剂再生核心设备---再生过滤器中，在过滤器中投入高纯水对其进行洗涤，洗涤后返回再生催化剂储罐，如此循环运转10小时后进行检测，合格后泵入再生催化剂储罐D03等待使用，滤液进入装置废水处理系统进行处理，合格后外排。

当滤芯堵塞，水洗量下降，就会造成水洗效果降低，当水洗量降低到再生催化剂再生无法维持，即达不到再生要求时，就表明滤芯不能继续使用，必须更换目前我们面临的现状就是，堵塞严重，更换频繁，在实际生产中造成滤芯堵塞的原因很多，我们从质量管理的角度出发，按照人、机、料、法、环、测的顺序逐个验证，逐一排查人员方面：考虑到新老人员搭配问题，合理安排班组人员，做到现场、主控密切配合，消除人员的一切不利因素;设备方面：不论是动设备还是靜设备都在我们的掌控之中，小到一个导淋阀，我们都不放过，杜绝任何设备的跑、冒、滴、漏，从现场、到主控室的抄表记录都经过了认真筛选，温度、压力、流量、液位、酸碱度、氧含量不遗漏任何一个重要控制点;物料方面，不论是主要原料还是辅助材料，每班取样、做样，从原料、中间产品、再到成品，不放过任何一种进入系统的物料;操作方法方面，我们严格按照操作规程、操作步骤执行，不忽视任何一项细微的操作步骤;环境方面，我们注意检查各个部位的保温层、防腐层，发现破损，立即修补，不让其对我们的生产造成影响;检测方面：实验室人员更是一丝不苟，从取样器材的准备、到现场取样、再到样品分析，从仪器仪表操作、再到人员记录整理，都有双重把关。

经过周密考虑，我们组建了以工艺厂长为顾问的QC小组，对于大家比较认同的重要疑点进行分工合作，电磁阀确认小组，催化剂浓度跟踪小组，再生压力操作小组，再生温度操作小组，反冲洗时间确认小组等由于催化剂再生工序的正常运行依靠几十个电磁阀的正常动作来实现，如果电磁阀动作不正常，或开关不到位，都会导致再生工序运行不正常，造成滤芯堵塞，调查结果发现，电磁阀的所有动作在控制室屏幕上都可得到监控，并和现场情况完全吻合，并且我们有每周一次的反馈情况确认计录，记录表明运行状况十分良好关于催化剂浓度问题，我们经过一周的浓度跟踪检测，所有浓度值都在正常范围内，没有出现异常浓度情况对于操作压力的影响，我们也做了个小小的实验，数据证明压力对水洗量没有明显的影响大家都知道，温度在化学反应中是很关键的一个参数，而实践也证明了这一点，水洗操作温度对于水洗量确实有很大的影响，当温度从65度下降到60度，水洗量下降22.2%，当温度从60度下降到55度，水洗量下降33.3%，当温度从55度下降到50度，水洗量下降35.7%，50度以下，水洗量更是难以维持，实验证明，水洗温度是影响水洗效果的一个主要因素再看反冲洗时间，大家都明白的一个道理就是，洗的的时间越长越干净，化工生产也是一样，当然，过长的反洗时间不但浪费水资源，而且也会造成对我们设备不必要的冲刷，减少寿命，我们的实验数据也证明了这一点，所以我们必须要控制好温度和时间。

对于初步确认的两个主要原因---温度和反冲洗时间，我们又安排了新一轮的观测，对于温度，我们1度1度的上调，对于时间，我们一分钟一分钟的测试，经过近一年的反复检查、验证，我们终于找到了最佳的操作温度和反冲洗时间［2］，制定了详细的解决方案，并写入了《催化剂再生操作指导书》中，严格遵照执行三、再生优化1、除油操作的优化除油是MH再生过程中重要的一步，由于MH晶粒较小，容易被油相携带而造成流失刚开始除油过程中采用蒸汽加热升温过快，液体暴沸使MH更容易随油相带出，因此逐渐降低升温速度，使加热过程更加平和稳定由表3可见，MH流失量随着温升的减缓明显减少因此，采用30min缓慢打开蒸汽阀开度36%的操作方法表3升温速度（蒸汽阀开的时间）对MH流失的影响蒸汽阀开36%的时间，min6122030出口油相MH质量分数，ug/g696254372、制备新MH的优化由于催化剂的劣化和失活，必须制备、补充新的MH添加到水合反应系统，每次制备补充新催化剂流程为P01—DOI—D03—R01(见图1),每月5-6天时间,在这段时间因为D01被占用而MH再生必须停止，R01反应系统中MH因不能再生而活性下降,从而HE选择率下降,NOL产量降低。

经过实验研究、论证,将制备新MH的过程采用新的流程:P01—D03—R01，避开经过MH再生罐D01，D03可以通过合理调配时间，将再生和制备新MH使用D03的时间错开，这样可以使MH再生和新MH的制备同时进行，从而确保水合反应系统HE转化率和NOL产量不受影响，产生良好的经济效益四、结束语这个活动的实施，使我们的滤芯使用寿命明显提高，由原来的1.5个月增长到1O.5个月，远远超出了我们的预期目标，为公司带来了可观的经济效益;从环境保护方面，由于减少了检修频率，同時降低了废料的排放，也减少了环境污染;从小组成员来讲，工作分工合作，提高了团队的协调能力和工作热情，特别是，看到自己的劳动成果取得了这么大的成就---《河南省质量管理二等奖》，更是增添了日后的工作信心，百尺竿头更进一步，我们会更加努力，为装置的长周期稳定运行做出更大的贡献［3］参考文献:［1］田爱国.苯部分加氢工艺生产环乙醇【J】.化工进展，2003,22(5)：529531［2］翌晨，连生.环己醇、环己酮扩产奖掀高潮——我国环己醇、环己酮生产现状和发展【J】.中国石油和化工经济分析，2003(13)：46〜49［3］苏卫平，叶兴凯，吴越•制备环己酮、环己醇的新技术路线【J】.现代化工,1992，(1)：37-44［4］邹盛欧.环己烯法制造环己醇新技术【J】.广东化工，1994(1):16〜18［5］张丽芳，陈赤阳，项志军.环己烷氧化制备环己酮和环已醇工艺研究进展J】.北京石油化工学院学报，2004，12(2)39-43。