实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定.pdf

实验一 高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件 2．掌握采用 Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（.）， Na2C2O4（.）， （3mol/L） 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管 实验原理 市售的 KMnO4试剂常含有少量 MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使 KMnO4还原，且还原产物能促进 KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定 标定 KMnO4的基准物质较多，有 As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等其中以 Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定用Na2C2O4标定 KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用 MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量 固体 KMnO4，置于大烧杯中，加水至 300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约 1 小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定保存备用 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用 Na2C2O4溶液标定 KMnO4溶液 准确称取~基准物质 Na2C2O4三份，分别置于 250mL 的锥形瓶中，加约 30mL水和 3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到 70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了 Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点根据 Na2C2O4的质量和消耗 KMnO4溶液的体积计算 KMnO4浓度用同样方法滴定其它二份 Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内 计算公式： 实验数据记录处理 项目 1 2 3 Na2C2O4质量 滴定管终读数 V1  思考题 1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl 或 HNO3 2、用 Na2C2O4标定 KMnO4 溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响 3、标定 KMnO4溶液浓度时，第一滴 KMnO4加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么 注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为 MnO2·nH2O。

市售高锰酸钾内含的细粉状的 MnO2·nH2O 能加速 KMnO4的分解，故通常将 KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后， 还需放置 2~3 天， 使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去 2．在室温条件下，KMnO4与 C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度但温度又不能太高，如温度超过 85℃则有部分 H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为 1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，滴定管初读数 V2 KMnO4标准溶液体积 KMnO4标准溶液浓度 KMnO4标准溶液平均浓度 相对偏差 相对平均偏差 这样能促使反应正常进行，并且防止 MnO2的形成滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入 H2SO4补救，使棕色浑浊消失 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴 KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴当反应生成能使反应加速进行的 Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部 KMnO4过浓而分解，放出 O2或引起杂质的氧化，都可造成误差 如果滴定速度过快，部分 KMnO4将来不及与 Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在 30 秒钟内不褪时， 滴定就可认为已经完成， 如对终点有疑问时， 可先将滴定管读数记下，再加入 1 滴 KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。

6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数 。