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电镜(材料分析方法)技术指导.doc

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    • 第十三章扫描电子显微镜一、扫描电镜的特点和工作原理自从1965年第一台商用扫描电镜问世后,它得到了迅速发展其原因在于扫描电 镜弥补了透射电镜的缺点,是一种比较理想的表而分析工具透射电镜H前达到的性 能虽然很高,如分辨本领优于0.2〜0.3nm,放大倍数几十万倍,除放大成像外还能进 行结构分析等,但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高,制备起来非常麻烦而 且,样品被支撑它的铜网蔽住一部分,不能进行样品欲测区域的连续观察扫描电镜 则不然,,已可直接观察大块试样,样品制备非常方便加Z扫描电镜的景深大、放大 倍数连续调节范围大,分辨本领比较高等特点,所以它成为固体材料样品表而分析的 有效工具,尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态扫描电 镜不仅能做表而形貌分析,而且能配置各种附件,做表而成分分析及表层晶体学位向 分析等扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同,它不用什么透镜来进行放大成像, 而是象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像图1是扫描电镜工作原理示意图由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压 作用下,经过2〜3个电子透镜聚焦后,在样品表而按顺序逐行进行扫描,激发样品产 生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。

      这些 物理信号的强度随样品表而特征而变它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺 序、成比例地放大后,送到显像管的栅极上,用来同步地调制显像管的电子束强度, 即显像管荧光屏丄的亮度由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也 就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束 电子束作同步扫描因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一 一对应的这样,在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表而特征相对应的画而一一某 种信息图,如二次电子像、背散射电子像等画而上亮度的疏密程度表不该信息的强 弱分布阴极肘线管电子枪•• 样电 聚光锻打描 发牛器—HZ14_H信号故大 和处理试真空系统图1扫描电镜工作原理二、电子束与固体样品作用时产生的信号:扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样詁而激发产牛的具有一定能 量的一谏电子射到试样上,电子与物质相互作用,当电子的运动方向被改变时,称为 散射但当电子只改变运动方向而电子的能量不发牛变化时,称为弹性散射如果电 子的运动方向和能量同时发牛变化,称为非弹性散射现将扫描电镜(包括电子探针) 常用的各种物理信号讨论如下电子与试样相互作用可以得到图2所示的各种信息。

      二次电子俄歇电干人肘电子東背散射电子初次背散射电孑样品吸收电手多次丨 件做射」i !单次非弹杵散射——附J 弹性散射 HU:透射电子俄歇电子〜50(?V 电子能绘图3电子能谱图2入射电子轰击样品产生的物理信号1、背散射电子:背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子,又叫做反射电子或初级背散射电子它又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子,弹性背散射电子是指只受到样品中原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子,能 量没有发牛变化(能量没有损失或基本上没有损失)由于入射电子的能量很高,所以 弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏非弹性背散射电子是指受样品原子 核外电子多次非弹性散射而反射回来(反弹出样品表而)的初级电子,不仅方向改变, 能量也有不同程度的损失非弹性散射电子的能量分布范围很宽,从数十电子伏直到 数千电子伏从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性散射电子所占的份额多背散 射电子来H样品表层几百纳米的深度范围由于它的产额能随样品原子序数增大而增 多,所以不仅能用作形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分(入射电子与试样作用,产生弹性或非弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。

      通常背散射电子的能量较高,基本上不受电场的作用而呈直线运动进入检测器背散射电子的强度 与试样表面形貌和组成元素有关2、二次电子:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表而的样品的核外电子叫做二次电 子,即二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子,又称为次级电子二次电子 是一种真空中的自由电子由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此,外层的 电子比较容易和原子脱离,使原子电离一个能量很高的入射电子射入样品时,可以 产牛许多自由电子、这些自由电子中90%是来自样品原子外层的价电子如果在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子,结果如图3所示材 料不同的电子能谱具有相似的形式图3所示的电子能谱说明,二次电子的能量比较低,一-般小于50eV (大多数二次电子只带有几个电子伏的能量,在用二次电子收集器 收集二次电子吋,往往也会把极少量的非弹性背散射电子一起收集进去事实上这两 者是无法区分的);背散射电子的能量比较高,其约等于入射电子能量Eo;在二次电 子峰和弹性背散射电子峰之间存在着由非弹性背散射电子组成的背景,在背景上可看 到一些微弱的特征能量俄歇电子峰和特征能量损失电子峰二次电子一般都是在表层5〜10nm深度范围内发射出来的,它队样品的表面形貌 十分敏感。

      因此,能非常有效的显示样品的表面形貌二次电子的产额和原子序数之 间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析入射电子射到试样后,使表面物质发牛电离,被激发的电子离开试样表面而形成 二次电子二次电子的能量较低在电场的作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器, 因而能使试样表面凹凸的各个部分都能清晰成像二次电子的强度与试样表面的几何 形状、物理和化学性质有关3、 吸收电子:吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发牛非弹性散射次数的增多,其能量 和活动能力不断下降以致最后被样品所吸收的入射电子在样品与地之间接一灵敏度 高的电流表,即可观察到样品所吸收的电子强度,所以吸收电子又叫做样品电流假 定入射电子电流强度为io,背散射电子流强度ib,二次电子流强度为is,则吸收电子产 牛的电流强度为ia=io— (ib+is)由此可见,入射电子束和样品作用后,若逸出表面 的背散射电子和二次电子数量越少,则吸收电子信号强度越大若把吸收电子信号调 制成图象,则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图象衬度相反入射电子与试样作用后,由于非弹性散射失去了一部分能量而被试样吸收,称为 吸收电子,吸收电子与入射电子强速之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试 样的表面结构有关。

      当电子束入射一个多元素的样品表面时,由于不同原子序数部位 的二次电子产额基木上是相同的,则产牛背散射电子较多的部位(原子序数大),其吸 收电子的数量就较少,反之亦然因此,吸收电子能产牛原子序数衬度,同样也可以 用来进行定性的微区成分分析4、 透射电子:当试样很薄吋,入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子称为 透射电子这里所指的透射电子是采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分 析吋形成的透射电子这种透射电子是由直径很小10nm)的高能电子朿照射薄样 品吋产牛的,因此,透射电子信号是由微区的厚度、成分、晶体结构及位向来决定 透射电子中除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的 非弹性散射电子,其中有些遭受特征能量损失AE的非弹性散射电子(即特征能量损 失电子)和分析区域的成分有关,因此,可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析综上所述,如果使样品接地保持电中性,那么入射电子激发固体样品产牛的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系:ib + is + ia + it = io (13-1),式 中:ib为背散射电子信号强度;is为二次电子信号强度;ia为吸收电子(或样品电流) 信号强度;it为透射电子信号强度。

      把式(13-1)改写成:可+ " +幺+ 丁=1 (13-2)式中n = ib/ io,叫做背散射系数;=is/io,叫做二次电子产额(或发射系数人a =ia/ io,叫做吸收系数;T=i(/ i(),叫做透射系数对于给定的材料,当入射电子能量和强度一定时,上述四项系数与样品质量厚度 Z间的关系,如图4所示从图上可以考到,随样品质量厚度pt的增大,透射系数工 下降,血吸收系数a增大;样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大,但达一 定值时保持定值不同材料的曲线形状大体相似当样品厚度超过有效穿透深度后, 透射系数等于零这就是说,对于大块试样,样品同一部位的吸收系数,背散射系数 和二次电子发射系数三者Z间存在互补关系背散射电子信号强度,二次电子信号强 度和吸收电子信号强度分别与耳、各、和a成正比,但由于二次电子信号强度与样品原 子序数没有确定的关系,因此可以认为,如果样品微区背散射电子信号强度大,则吸 收电子信号强度小,反Z亦然图4铜样品耳、5、a及工系数与ptZ间的关系(入射电了能量Eo=lOkeV)5、特征X射线:当入射电子与试样作用,样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从 而使具有特征能量的X射线释放出来。

      根据莫塞莱定律,如果用X射线探测器测到了 样品微区中存在某一种特征波长,就可以判定这个微区存在着相应的元索即各元索 都具有自己的特征X射线,因此可用来进行微区成分分析因此,通过检测样品发出 的X射线的特征波长即可测定样品中的元素成分,测量X射线的强度即可计算元索的 含量6、俄歇电子:在入射电子激发样品特征X射线过程中,如果在试样中原子内层电子被激发,其 空位由高能级的电子来填充,使高能级的另一个电子电离,这种由于从高能级跃迁到 低能级而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子每一种元索都有自己的特征俄歇能 谱,因此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素和超轻元索的分析(氢和氮除外)俄歇电 子的能量很低,一般位于8X10 19〜240X 10 19 (50〜1500eV)范围内俄歇电子的平均自由程很小(lnm左右),因此在较深区域小产牛的俄歇电子在向 表层运动吋必然会因碰撞而损失能量,使之失去具有特征能量的特点,而只有在距离 表面层lmn左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量,因此 俄歇电子特别适用做表面层成分分析除了上面列出的六种信号外,固体样品中还会产牛例如阴极荧光,电子朿感牛效 应等信号,经过调制后也可以用于专门的分析。

      利用上述信息的仪器有透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜 (STEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线波谱仪(WDS)、俄歇电子能谱仪(AES)、 电子探针(EP)和低能电子衍射仪(LEED)o三、扫描电子显微镜的构造扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图彖显示和记录系统,真空 系统三个基本部分组成(图5) 图5扫描电镜构造示意图(一)电子光学系统(镜筒)电子光学系统包插电子枪、电磁透镜(聚光镜和物镜)、扫描线圈和样品室它的 作用是将来口电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径-•般为10mn或 更小)来轰击样品,使样品产牛各种物理信号1、电子枪电子枪单色3耳试样透射电子背射电子信号一 阴极发光聚光镜打描 单元背射电r目镜区2I扫描线圈 物键吸忆电子华号 二廉帝g扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜 低2、电磁透镜扫描电镜中各电磁透镜都不用作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是 把电子枪的束斑(虚光源)逐级聚焦缩小,使原来直径约为5O。

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