砷盐古蔡氏法ppt课件.ppt

经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1第四章药物的杂质检查第四章药物的杂质检查经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2第二节一般杂质的检查方法经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3砷盐检查法第二节一般杂质的检查方法 毒性杂质,影响药物的安全性经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用4第二节一般杂质的检查方法砷盐P古蔡氏法ChP,JP,BPP白田道夫法JPPAg-DDC法ChP,JP,USPP次磷酸法BP检查方法经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用51.原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断砷盐的含量(一)古蔡氏法 第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用61.原理第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用72.操作1)装置:检砷瓶配套具孔塞C导气管B砷化氢发生瓶A第二节一般杂质的检查方法砷盐配套具孔塞C导气管B砷化氢发生瓶A经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用82.操作2)方法:第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用92.操作2)方法:第二节一般杂质的检查方法砷盐砷 斑经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用103.讨论1)试剂的作用:a.KI的作用还原剂五价砷反应速度比三价砷反应速度慢,加入KI使五价砷还原为三价砷第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用113.讨论1)试剂的作用:b.酸性SnCl2的作用(1) 还原剂As5+As3+第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用12去极化,有利于砷化氢反应的不断进行第二节一般杂质的检查方法砷盐b.酸性SnCl2的作用(1) 还原剂I22I-经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用13b.酸性SnCl2的作用(2) 形成Zn-Sn齐去极化,使氢均匀而连续地产生第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用14c.PbAc2棉花的作用排除硫化物的干扰第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用15d.HgBr2试纸的作用与AsH3作用较HgCl2灵敏,但所成砷斑不够稳定,反应中,应保持干燥和避光,并立即比较 第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用163.讨论2) 反应最佳条件:试剂浓度：KI试液2.5%酸性SnCl20.3%供试液酸度2mol/L盐酸标准砷溶液1g/ml,2ml反应时间及温度2540C,40min第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用17排除方法：加入浓硝酸处理3.讨论3)古蔡氏法中干扰物的排除:(1)供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用183.讨论3)古蔡氏法中干扰物的排除:(2)供试品是铁盐(Fe3+)消耗还原剂(KI,SnCl2),并能氧化砷化氢排除方法:先加酸性SnCl2试液使Fe3+Fe2+第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用193.讨论3)古蔡氏法中干扰物的排除:(3)共价键结合的砷化物排除方法: 要先进行有机破坏 酸破坏法和碱破坏法第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用203.讨论3)古蔡氏法中干扰物的排除:(4)含锑药物不适用古蔡氏法排除方法: 改用他法白田道夫法第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用213.讨论4)古蔡氏法的特点优点:灵敏度高,1gAs即被检出缺点:Sb干扰,SbH3生成灰白色锑斑第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用221.原理SnCl2在HCl中能将As盐还原为棕褐色的胶态砷,与一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较(二)白田道夫法(Betterdorff) 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+深褐色第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用232.特点(二)白田道夫法(Betterdorff) 优点:Sb无干扰缺点:灵敏度低,20gAs2O3少量HgCl2的加入提高反应灵敏度达2g/10ml第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用24(三)二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)1.原理第一步:同古蔡氏法生成砷化氢第二步:砷化氢还原Ag-DDC的吡啶溶液,产生红色的胶态银第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用252.装置第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用263.特点优点:a.灵敏度高0.5gAs/30mlb.重现性好,仪器测定c.Sb干扰小缺点:吡啶恶臭,用三乙氨-氯仿代替,但灵敏度降低(三)Ag-DDC法第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用271.原理(四) 次磷酸法(奇列氏法) 在盐酸酸性溶液中,次磷酸还原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液同法处理后比较颜色NaH2PO2+HClH3PO2+NaCl3H3PO2+H3AsO33H3PO3+2As第二节一般杂质的检查方法砷盐经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用282.特点(四) 次磷酸法(奇列氏法)优点:不受S2-,SO32-,Sb,Hg,Ag干扰缺点:灵敏度低第二节一般杂质的检查方法砷盐。