SD 323-89 煤灰成分分析法

1、 中华人民共和国能源部标准中华人民共和国能源部标准 SD 323-89 煤灰成分分析方法煤灰成分分析方法 中华人民共和国能源部中华人民共和国能源部1989-3-27发布发布 1989-10-01实施实施 1 总则总则 1.1 适用范围 煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。 1.2 分析方法 常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。 1.3 通则 1.3.1 测定用水，系指蒸馏水或去离子水。试剂，仅列出测定中直接使用的试剂； 其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如 硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。 1.3.2 溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加 溶质的克数。 1.3.3 在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。 1.3.4 对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告 值。如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误 差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在 允许误差之内，则取三次的算术平均值作为报

2、告值。如三次测定值均超出允许误 差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。 1.3.5 分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化 二磷保留两位有效数字外，其余 各项均保留到小数点后第二位数字。 1.3.6 允许误差均为绝对误差。 2 煤灰灰样的制备 取510g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于 1.52g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90m筛子， 然后 放入灰皿内，于81510的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放 于干 燥器内。称样前，应在81510的高温炉中灼烧30min。 3 常量分析方法 3.1 二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法) 3.1.1 要点 灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。在盐酸介质中用 动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。 3.1.2 试剂 3.1.2.1 氢氧化钠(GB62977)分析纯，粒状。 3.1.2.2 盐酸(GB62277)分析纯，配成11和2%的水溶液。 3.1.2.3 1%动物胶水溶液 称取动物胶1g溶于100mL7080的水中，现用现配。 3.1.2.4 硝酸银(GB67077)分析纯，1

3、%水溶液，加几滴硝酸(GB62678)，储 于 棕色瓶中。 3.1.2.5 95%乙醇(GB67965)分析纯。 3.1.3 测定步骤 3.1.3.1 称取灰样0.500.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润 湿， 加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650700 时，熔 融1520min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中， 加1mL乙 醇及适量的沸水，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，以少量11 盐酸和热水冲洗 表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。 3.1.3.2 将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸 20mL， 盖上表面皿。热至约80，加1%动物胶溶液(7080)10mL，剧烈搅拌 1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。用 中 速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用13的盐酸洗涤78次， 再用带 橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀35次，再 用热水洗 至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。 3.1.3.3 将滤纸和沉淀移

4、于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温 度使滤纸充分灰化。然后于100020的高温炉内灼烧1h，取出稍冷，放入干 燥 器内，冷至室温，称重。 3.1.3.4 将3.1.3.2的滤液冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，命名滤液为A，用作 测定其他项目之用。 3.1.4 结果计算和允许误差 3.1.4.1 二氧化硅含量(%)按下式计算： SiO2G G1100 (1) 式中 G1二氧化硅沉淀重，g； G分析灰样重，g。 3.1.4.2 二氧化硅的允许误差如下： 含量(%) 重复性(%) 再现性(%) 60 0.5 0.8 60 0.6 1.0 3.2 氧化铁的测定(EDTA)容量法 3.2.1 要点 在pH=1.82.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 3.2.2 试剂 3.2.2.1 磺基水杨酸 分析纯，10%水溶液。 3.2.2.2 氨水(GB63177)分析纯，配成11溶液。 3.2.2.3 盐酸(GB62277)分析纯，配成2mol/L水溶液。 3.2.2.4 铁的标准溶液 1mL相当于氧化铁1mg。准确称取预先在900灼烧0.5h 的 优级纯三氧化

5、二铁1g于250mL烧杯中，加优级纯盐酸(GB62277)20mL，盖 上表 面皿，加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 3.2.2.5 EDTA二钠盐标准溶液0.005mol/L，称取分析纯乙二胺四乙酸二钠 C10H14N2O8Na2、2H2O)以下简称EDTA(GB140178)1.86g于100mL烧杯中，以水溶解，加数粒固体氢氧化钠碱化，用水稀释至1000mL，摇匀。标定方法如 下： 准确吸取铁的标准溶液10mL于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺 基 水杨酸指示剂0.5mL，滴加11氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入 2mol/L盐 酸，调节溶液pH值1.82.0(用精密pH试纸或pH计检验)。将溶液加 热至约70 ， 取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时的温度应在60 左右)。EDTA 标准溶液对氧化铁的滴定度 TFe O 23按下式计算： TMV VFe O2312(2) 式中 M铁的标准溶液的浓度，mg/mL； V1吸取铁的标准溶液的体积，mL; V2标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。 3.2.3 测定步骤

6、 准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水 杨酸 指示剂0.5mL，滴加11氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐 酸，调 节溶液pH值1.82.0(用精密pH试纸或pH计检验)。将溶液加热至约70 ，取下， 立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时温度应在60左右)。 3.2.4 结果计算和允许误差 3.2.4.1 氧化铁含量(%)按下式计算： Fe O=1.2523Fe OFe O2323TVG TVG111000250 20100(3) 式中 TFe O 23EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度，mg/mL； V1试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL； G分析灰样重，g。 3.2.4.2 氧化铁的允许误差如下： 含量(%) 重复性(%) 再现性(%) 5 0.3 0.6 510 0.4 0.8 10 0.5 1.0 3.3 氧化铝的测定(氟盐取代EDTA容量法) 3.3.1 要点 在弱酸性溶液中，加入过量EDTA与铁、铝、钛等离子络合，在pH值为5.9 时， 以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA。再加入氟盐置换出与铝、 钛络 合的

7、EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定。 3.3.2 试剂 3.3.2.1 EDTA(GB140178)分析纯，1.1%水溶液。 3.3.2.2 酚酞(HGB303959)1%溶液，称取酚酞1g，溶于100mL分析纯的95% 乙醇 (GB67965)中。 3.3.2.3 氨水(GB63177)分析纯，配成11水溶液。 3.3.2.4 盐酸(GB62277)分析纯，配成11和19水溶液。 3.3.2.5 缓冲溶液(pH=5.9)称取分析纯三水乙酸钠(CH3COONa3H2O)(GB693 77)200g，溶于水中，加分析纯冰乙酸(GB676 78)6.0mL，用水稀释至1000mL。 3.3.2.6 二甲酚橙0.1%溶液，称取二甲酚橙0.1g，溶于100mL、pH=5.9的缓冲溶 液 中，存放期不超过15d(天)。 3.3.2.7 乙酸锌(HGB3109877)分析纯，2%水溶液。 3.3.2.8 氟化钾(GB127177)分析纯，10%水溶液，储于聚乙烯瓶中。 3.3.2.9 铝的标准溶液 1mL相当于氧化铝1mg。置光谱铝片于烧杯中，用19 盐 酸浸溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐

8、酸溶液，以水洗涤数次 后， 用无水乙醇洗涤数次，放入干燥器中干燥，准确称取加工后的铝片0.5293g于 150mL烧杯中。加优级纯氢氧化钾(HGB300659)2g,水10mL，待溶解后，用优 级 纯11盐酸(GB62277)酸化，使氢氧化铝沉淀又溶解，再过量10mL，冷 至室温， 移 入1000mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.3.2.10 乙酸锌标准溶液 准确称取分析纯乙酸锌Zn(CH2COO)22H2O (HGB3109877)3.2g于250mL烧杯中，加分析纯冰乙酸(GB67678)1mL， 以水 溶解，用水稀至1000mL,摇匀。标定方法如下：准确吸取铝的标准溶液20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加 1.1%EDTA溶液20mL(为了使锌与EDTA络合完全，EDTA的加入量要大于铝的 摩 尔数的1.4倍)，加酚酞指示剂1滴，用11氨水中和至刚出现红色，再加11 盐酸 至红色消失。然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸35min，取下冷 至室温。加 入二甲酚橙指示剂45滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时， 再用乙酸锌标 准溶液滴至橙红色或紫红色。加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2 3min，冷 至室 温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红色 或紫红色，即为终点。乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度TFe O2 3按下式计算； TMV VAl O2312(4)式中 M铝的标准溶液的浓度，mg/mL; V1吸取铝的标准溶液的体积，mL； V2标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL。 3.3.3 测定步骤 3.3.3.1 准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加 1.1%EDTA溶液20mL，加酚酞指示剂1滴，用11氨水中和至刚出现红色， 再加11盐酸至红色消失。然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸35min， 取下冷至 室温。 3.3.3.2 加入二甲酚橙指示剂45滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时， 再 用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色。 3.3.3.3 加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸23min，冷至室温，补加二甲酚橙指 示 剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色，即为终点。 3.3.4 结果计算和允许误差

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