SD310—89 六氟化硫气体中矿物油含量测定法(红外光谱分析法)
7页1、 中华人民共和国能源部标准中华人民共和国能源部标准 SD31089 六氟化硫气体中矿物油含量测定法六氟化硫气体中矿物油含量测定法 (红外光谱分析法红外光谱分析法) 中华人民共和国能源部中华人民共和国能源部1989-03-27批准批准 1989-10-01实施实施 本方法适用于六氟化硫气体中矿物油(不含合成润滑油)含量的测定。 1 原理将定量的六氟化硫气体按一定流速通过两个装有一定体积四氯化碳的洗气 管, 使分散在六氟化硫气体中的矿物油被完全吸收,然后测定该吸收液2930cm-1 吸收 峰的吸光度(相当于链烷烃亚甲基非对称伸缩振动),再从工作曲线上查出吸收 液 中矿物油浓度,计算其含量。 2 仪器 2.1 任何适用的红外分光光度计。 图 1 封固式玻璃洗气瓶 2.2 液体吸收池 在32502750cm-1范围内透光、无选择性吸收、程长为20mm的 固定吸收池(石英或氯化钠均可)。 2.3 吸收装置 2.3.1 玻璃洗气瓶 100mL封固式、导管末端装有一个1号多孔熔融玻璃圆盘(微孔 平均直径90150m),尺寸见图1。 2.3.2 连接套管 硅或氟橡胶管。 2.3.3 湿式气体流量计 测
2、量六氟化硫气体至30L时,其精确度为2%。 2.4 盒式气压计。 2.5 容量瓶 100,500mL。 3 试剂 四氯化碳 分析纯,新蒸馏的(沸程7677)。 4 操作步骤 4.1 调整好红外分光光度计 4.2 液体吸收池的选择 在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳,将它们分别放在仪器的样品及 参 比池架上,记录32502750cm-1范围的光谱图。如果在2930cm-1出现反方向吸 收 峰,则把池加上两只吸收池的位置对调一下,做好样品及参比池的标记,计算 出 2930cm-1吸收峰的吸光度,在以后计算标准溶液及样品溶液的吸光度时应减去 该数 值。 4.3 工作曲线的绘制 4.3.1 矿物油工作液(0.2mg/mL)的配制 在100mL烧杯中,称取直链饱和烃矿物油100mg(精确到0.0002g),用四氯 化碳将油定量地转移到500mL容量瓶中并稀释至刻度。 4.3.2 矿物油标准液的配制 用移液管向七个100mL容量瓶中分别加入0.5(5.0),1.0(10.0),2.0(20.0), 3.0(30.0),4.0(40.0),5.0(50.0),6.0(60.0)mL矿物油工作液,
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