医疗药品管理固体药用聚烯烃塑料瓶检验标准操作规程

1、（医疗药品管理） 固体药用 聚烯烃塑料瓶检验标准操 作规程 （医疗药品管理） 固体药用 聚烯烃塑料瓶检验标准操 作规程 硬脂酸镁检验标准作业指导书硬脂酸镁检验标准作业指导书 版次：新订替代： 制定： 年 月 日 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 复制： 份共 页 颁发部门： 分发部门： 1引言 制订本标准的目的是规范硬脂酸镁检验的标准作业指导书。 2依据 国家食品药品监督管理局药品生产质量管理规范（1998年修订）第七十 五条。中华人民共和国药典2010版二部1234页。 3适用范围 本标准适用于硬脂酸镁的检验。 4责任 QC 检验人员对本作业指导书的实施负责，QC 负责人对本规程的有效执行承 担监督检查职责。 5 程序 本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)和棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。 51 性状 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，和皮肤接触有滑腻感。 本品于水、乙醇或乙醚中不溶。 52 鉴别 521 仪器及用具：天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、酒精喷 灯、铂丝、试管、纳氏比色管、量筒等。 522 试剂及试液：纯化

2、水、稀硫酸等。 523 测定法 5 2 3 1 取本品 5.0g， 置圆底烧瓶中， 加无过氧化物乙醚 50ml、 稀硝酸 20ml 和水 20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将 水层移入另壹分液漏斗中，用水提取乙醚层 2 次，每次 4ml，合且水层，用无过 氧化物乙醚 15ml 清洗水层，将水层移至 50ml 量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作 为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（中国药典 2010 年版二部附录） 。 5232 于硬脂酸和棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶 液俩主峰的保留时间应分别和对照品溶液俩主峰的保留时间壹致。 53 检查 531 仪器及用具：天平、电炉、干燥箱、电阻炉、纳氏比色管、刻度吸 管、试管、量筒、锥形瓶等。 532 试剂及试液：纯化水、硝酸、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9100)、 标准硫酸钾溶液、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25% 氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液硫代乙酰胺试液、标准铅溶液等。 533 测定法 5331 氯化物氯化物量取鉴别（1）项下的供试品溶液 1.0ml，依法检查（中

3、国药典 2010 年版二部附录A）和标准氯化钠溶液 10.0ml 制成的对照溶液比较， 不得更浓(0.10%)。 5332 硫酸盐硫酸盐量取鉴别（1）项下的供试品溶液 1.0ml，依法检查（中 国药典 2010 年版二部附录B） ，和标准硫酸钾溶液 6.0ml 制成的对照溶液比较， 不得更浓(0.6%)。 5333 干燥失重干燥失重取本品，于 80干燥至恒重，减失重量不得过 5.0%（中 国药典 2010 年版二部附录L） 。 结果计算： 干燥前供试品和称量瓶的重量干燥后供试品和称量瓶重量 100% 干燥前供试品称量瓶的重量称量瓶重量 5334 铁盐铁盐取本品 0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸 5ml 和水 10ml，煮沸, 放冷， 滤过， 滤液加过硫酸铵 50mg， 用水稀释成 35ml 后， 依法检查 （中国药典 2010 年版二部附录G） ，和标准铁溶液 5.0ml 用同壹方法制成的对照液比较，不得更 深(0.01%)。 5335 重金属重金属取本品 2.0g,缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5-1.0ml ,使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮

4、蒸气除尽后， 放冷， 于 500-600炽灼使完全灰化， 放冷， 加盐酸 2ml， 置水浴上蒸干后加水 15ml 和稀醋酸 2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 和水适量使成 25ml，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录H 第二法） ，含重金属不得过百 万分之十五。 5.3.3.6 酸碱度酸碱度取本品 1.0g，加新沸过的冷水 20ml，水浴上加热 1 分钟且时时振 摇，放冷，滤过，取续滤液 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 0.05ml，用盐酸滴定 液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液 用量不得过 0.05ml。 5.3.3.7 硬脂酸和棕榈酸相对含量硬脂酸和棕榈酸相对含量取本品 0.1g，精密称定，至锥形瓶中，加 三氟化硼的甲醇溶液取三氟化硼水合物或二水合物适量 （相当于三氟化硼14g） ， 加甲醇溶解且稀释至 100ml，摇匀5ml，摇匀，加热回流 10 分钟使溶解，从冷凝 管加正庚烷 4ml，再回流 10 分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液 20ml，振摇，静置 使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠 0.

5、1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱， 移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录E） 试验。 用聚乙二醇 20M 为固定相的毛细管柱，起始柱温 70，维持 2 分钟，以每 分钟 5的速率升温至 240，维持 5 分钟；进样口温度为 220，检测器温度为 260。分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每 1ml 中 分别约含 15mg 和 10mg 的溶液，取 1l 注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯和硬脂酸 甲酯峰的分离度应大于 3.0。精密量取供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用正 庚烷稀释至刻度，摇匀，取 1l 注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸 甲酯峰和硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液 1l 注入气相色谱仪，记录 色谱图，按下式面积归壹化法计算硬脂酸镁中硬脂酸于脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸百分含量（%）A/B100% 式中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积； B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。 同法计算硬脂酸镁中棕榈酸于总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相对含量不得 低于 40%，硬脂酸和棕榈酸相对含量的总和不得低于 90%。 5

6、.3.3.8 微生物限度检查微生物限度检查按微生物限度检查法（中国药典 2010 年版二部附录 J） 检查， 每 1g 供试品中除细菌数不得过 1000 个， 霉菌及酵母菌数不得过 100 个外，仍不得检出大肠埃希菌。 厂内控标准为每克供试品中除细菌数不得过 800 个，霉菌及酵母菌数不得过 80 个外，仍不得检出大肠埃希菌。 54 含量测定 541 仪器及用具：天平、电炉、碱式滴定管、量筒、锥形瓶等。 542 试剂及试液：硫酸滴定液(0.05mol/L)、甲基橙指示液、氢氧化钠滴 定液(0.1mol/L)。 543 测定法 取本品约 1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层 澄清，继续加热 10 分钟，放冷，加甲基橙指示液 12 滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于 2.016mg 的 MgO。 按干燥品计算，本品含 MgO 应为 6.5%7.5%。 结果计算： 式中：V2表示供试品消耗氢氧化钠滴定液的量。 F1表示硫酸滴定液的校正系数。 F2表示氢氧化纳滴定液的校正系数。 W 表示供试

7、品的取样量。 按干燥品计算，本品含 MgO 应为 6.5%7.5%。 允许误差：相对偏差为0.3%。 6附则 本标准附图幅，附表份共页。 检品名称硬脂酸镁规格 检品编码（批号）批量 请验单位请验人 取样日期取样人 检验日期取样量 方案日期方案单编号 检验依据中国药典 2010 年版二部 性状：性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，和皮肤接触有滑腻感。 本品于水、乙醇或乙醚中不溶。 结果：结果： 判定：判定：符合规定不符合规定备注： 鉴别（2）鉴别（2） 测定方法：测定方法：于硬脂酸和棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液 俩主峰的保留时间应分别和对照品溶液俩主峰的保留时间壹致。 结果： 结果： 判定：判定：符合规定不符合规定备注： 鉴别（1）鉴别（1） 测定方法：测定方法：取本品 5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚 50ml、稀硝酸 20ml 和 水 20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移 入另壹分液漏斗中， 用水提取乙醚层 2 次， 每次 4ml， 合且水层， 用无过氧化物乙醚 15ml 清洗水层，将水层移至 50ml 量瓶

8、中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁 盐的鉴别反应（中国药典 2010 年版二部附录） 。 结果： 结果： 判定：判定：符合规定不符合规定备注： 检查：（1）氯化物检查：（1）氯化物 测定方法 ：测定方法 ： 量取鉴别（1）项下的供试品溶液 1.0ml，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录 A）和标准氯化钠溶液 10.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓(0.10%)。 结果和判定：结果和判定： 结果：和标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照溶液相比较，供试液颜色更浅更深 含氯化物 万分之十五 标准规定/限度要求供试溶液颜色不得深于对照溶液，含氯化物不得过 万分之十五 判定：符合规定不符合规定备注 检查：（2）硫酸盐检查：（2）硫酸盐 测定方法：测定方法：取本品 ，加水 20ml 和盐酸溶液(9100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝 固，滤过，油层用水洗涤 45 次，合且滤液和洗液，加水使成 40ml，依法检查，和标准硫酸钾溶 液 6.0ml 制成的对照溶液比较。 结果和判定：结果和判定： 结果：和标准硫酸钾溶液 6.0ml 制成的对照溶液比较，供试液颜色更浅更深

9、含硫酸盐 千分之六 标准规定/限度要求供试溶液颜色不得深于对照溶液，含硫酸盐不得过 千分之六 判定：符合规定不符合规定备注 干燥失重均值：标准规定/限度要求不得过 5.0% RSD%：标准规定/限度要求不得过 3.0% 判定：符合规定不符合规定备注 检查：（3）干燥失重检查：（3）干燥失重 仪器名称和型号：仪器名称和型号：电热恒温干燥箱型号： 分析天平（万分之壹）型号： 其它： 测定方法:测定方法:取本品，于 80干燥至恒重。依法检查（中国药典 2010 年版二部附录L）。 计算公式：计算公式：干燥失重%=（W1+W2-W3）/W2*100% 结果和判定：结果和判定： 样品： 称量次数称量瓶 W1（g）称样量 W2（g）称量瓶样品 W3（g） 1 2 3 4 干燥失重% 检查：（4）铁盐检查：（4）铁盐 仪器名称和型号：仪器名称和型号：箱式电阻炉型号： 分析天平（万分之壹）型号： 其它： 测定方法：测定方法：取本品 （g） ，炽灼灰化后，加稀盐酸 5ml 和水 10ml，煮沸放冷，滤过， 滤液加过硫酸铵 50mg，用水稀释成 35ml 后，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录G） ，和标准 铁溶液 5.0ml 用同壹方法制成的对照液比较。 结果和判定：结果和判定： 结果：和标准铁溶液 5.0ml 相比较，供试液颜色更浅更深 含铁盐 万分之壹 标准规定/限度要求供试溶液颜色不得深于对照溶液，含铁盐不得过万 分之壹 判定：符合规定不符合规定备注 检查：（5）重金属检查：（5）重金属 仪器名称和型号：仪器名称和型号：分析天平（万分之壹）型号： 其它：

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