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鸡蛋壳中钙的含量的测定

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1、分析化学设计实验之三鸡蛋壳中钙的含量的测定EDTA 二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量实验报告2011年 12 月 12 日学生姓名：学号：专业：年级、班级：课程名称：实验项目：鸡蛋壳中钙含量的测定实验类型：实验时间：_实验指导老师：实验评分：EDTA二钠法测定鸡蛋壳中钙的含量【实验目的】1. 了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3. 培养学生创新能力和独立解决问题的能力4. 正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量【实验原理】鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3,蛋白质，色素以及少量的 Fe 和 Al。在pH12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+,滴加三乙醇胺可掩蔽 Fe、Al 的干扰,然后可以直接滴定测出钙的含量,以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。由于钙离子与EDTA 形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。其变色原理为Ca + In （蓝色）=CaIn （红色）Ca + Y = CaYCaln （红色）

2、+ Y = CaY + In （蓝色）滴定前滴定中终点时k、八、H J实验试剂】锌粒（纯度为99.99%）,乙二胺四乙酸钠，二甲酚橙溶液（2g/L）, （1+1）HCI 溶液， 1mol/L HCl 溶液， 0.1mol/L NaOH 溶液， 200g/L 六亚甲基四胺溶液， Ca 指示剂，三乙醇胺。【实验步骤】10.010OOmol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量配置标准溶液所需的Zn （0.13-0.15g）于烧杯中，称量值与计算值偏离不超过 10%，把称量好的锌粒置于 100mL 烧杯中，加入 5mL（1+1 ） HCI 溶液，立即盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，以少量水冲洗冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移到 200mL 容量瓶中，稀释，摇匀，计算浓度。2.001mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取得到 1.8671g 的乙二胺四乙酸钠固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至 500ml。用移液管移取20.00ml的Zn2标准溶液于250ml锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，滴加 200g/L 六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量 5mL 六

3、亚甲基四胺。用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定 4 次，取平均值，计算 EDTA 的准确浓度。3. 鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸 510 分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105C烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。4. 鸡蛋壳中钙含量的测定用减重法称取 0.25-0.30g 的鸡蛋壳粉末于 100mI 的烧杯中，加入 10mI 水，再加入45ml的1+1的HCI，待完全溶解后，溶转移到200ml的容量瓶中，用 20mI 移液管移取 20mI 溶液于 250mI 锥形瓶，加入 10mI 水， 20mI 的 0.1moI/L 的 NaOH 溶液， 4ml 三乙醇胺，滴入 12 滴的钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定 4 次。【实验数据处理】Zn的质量：01442gEDTA的标定：序号1234c/mol/L(Zn 2+ )0.0110V /mL初0.000.000.000.00V /mL终21.9021.6521.6521.67(V - V ) /mL终初21.9021.6521.6521.67

4、C (EDTA)/ml/L0.01000.01010.01010.0101心(EDTA)/mol/L0.0101绝对偏差-0.00010.00000.00000.0000平均相对偏差0.0000计算公式:C= (Zn2 +)(Zn2 +)(EDTA)V_ V终初钙离子的测定序号12340 2614c(EDTA)/mol/L0.0101V /ml初0.000.000.000.00V /ml终25.4325.4525.4525.46V - V /ml终初25.4325.4525.4525.4639.30%39.33%39.33%39.34%39.32%绝对偏差0.02%0.01%0.01%0.02%相对平均偏差-0.01%计算公式：c(EDTA)x-V) xArCam玛蛋壳x 1000X IOC%【实验结果讨论】经过实验得出数据，并且处理数据之后，我们测到鸡蛋壳中钙的含量为39.32%；【误差分析】实验过程每一个步骤都可能产生不同程度的误差，而这次的误差最主要是钙试剂的变色终点问题。酒红色变蓝色中的蓝色到底是哪一种蓝？我们通过2次的滴定操作，得到一个可以作为参考的蓝色，再进行下面的四次

5、滴定。附：【资料】1.百度百科蛋壳的基本成分是CaC03,含量大约为95-98%，其余的为蛋白质。蛋壳是经过天然自然形成。经现代各种科学手段检测蛋壳中含碳酸钙8385%，蛋白质1517%，并含有多种微量元素（锌、铜、猛、铁、硒等），其中对人体有害的重金属元素铅（Pb）、砷（As）的含量极其低，均小于1PPM。蛋壳重量约为5.2-5.4g，厚度为0.3-0.4mm，每只蛋壳的含钙量为2-2.5克。蛋壳结构从里到外可分五层，第一层蛋壳内膜（被中国药典二部称为凤凰衣，它的主要成分纤维蛋白，角蛋白与粘多糖组成的复杂蛋白质，占有蛋壳总重量 1517% ）。2. 百度百科钙指示剂又名钙红，紫黑色粉末。钙指示剂在pH=1214之间显蓝色，与Ca离子形成酒红色络合物，用于钙镁混合物中钙的测定，终点变色较铬黑 T 敏锐。在此 pH 值时，由于生成的氢氧化镁会吸附钙指示剂，故应在氢氧化钠调节酸度后才加钙指示剂，由于钙指示剂的水溶液与醇溶液都不稳定，因此通常与干燥的NaCl （1+100）混合后固体直接加入被滴定溶液中使用。【参考文献】1 程丽萍，张丽娜.连续滴定法测定蛋壳中钙、镁离子的含量.内蒙古石油化工， 2010年 08 期.2 梅征春.关于证明鸡蛋壳主要成分的实验的几点看法.课程教材教学研究（中教研究），2005年第Z4期.3 邓超，王喜军，于泉.EDTA二钠滴定法测定钙离子含量滴定终点的确定.森林工程，2000 年 02 期第 16 卷.4 孙彩云，刘端，安志达.鸡蛋壳中钙镁含量的测定.唐山师范学院学报，2009 年 02 期.5 廉波，谢定北.鸡蛋壳中钙含量的三种测定方法比较的研究.牡丹江师范学报（自然科学版），2000 年第 4期

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