WST107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订
5页1、WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订原理采用过硫酸铵溶液在100条件下消化尿样,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+ 则越少;控制反应温度和时间,于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值,求出碘含量。1. 仪器和器材:与现行标准方法相同。1.1消化控温加热装置:恒温消解仪,孔间温差1。1.2数字显示光栅分光光度计:1cm比色杯。1.3 恒温水浴:控温精度0.3。1.4 玻璃试管:15mm150mm或15mm120mm。1.5 秒表。2. 试剂:所用试剂品类规格与现行标准方法相同。2.1 所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验用水为去离子水(符合GB/T 6682 二级水规格)。2.2 过硫酸铵 (NH4)2S2O8,M=228.2测ance。2.3 浓硫酸(H2SO4,20=1.84g/mL),优级纯。2.4 三氧化二
2、砷(As2O3,M=197.8)。2.5 氯化钠(NaCl,M=58.4),优级纯。2.6 氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。2.7 硫酸铈铵Ce(NH4)4(SO4)42H2O,M=632.6。2.8 碘酸钾(KIO3,M=214.0), 基准试剂,使用国家标准物质GBW06110。3. 溶液配制3.1 过硫酸铵溶液c(NH4)2S2O8=1.0 mol/L:称取114.1g 过硫酸铵溶解于约400ml纯水后再加纯水至500ml,避光 4保存,至少稳定1个月。3.2 硫酸溶液c(H2SO4)=2.5mol/L:配制方法与标准法相同。取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中,边加边搅拌,冷却后用水稀释至1L。3.3 亚砷酸溶液c(H3AsO3)=0.025mol/L:称取2.5g 三氧化二砷、40.0g氯化钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中,加纯水约500mL,加热至完全溶解后冷至室温,再缓慢加入200ml 2.5mol/L硫酸溶液(3.2),冷至室温后用纯水稀释至1L,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。3.4 硫酸铈铵溶液c(Ce4+)=0.025mol/L:称取15.8
3、g硫酸铈铵或16.7g四水合硫酸铈铵Ce(NH4)4 (SO4)44H2O 溶于700ml 2.5mol/L硫酸溶液(3.2)中,用纯水稀释至1L,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。3.5 碘标准溶液:3.5.1 碘标准储备溶液:准确称取经105110烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于烧杯中,用水溶解后定量转移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL含碘100mg。储于具塞严密的棕色瓶,置冰箱(4)可保存6个月。3.5.2 碘标准中间溶液:吸取10.00mL碘标准储备溶液(3.5.1)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL含碘10mg。储于具塞严密的棕色瓶,置冰箱(4)内可保存1个月。3.5.3 碘标准使用系列溶液(0300mg/L):临用时吸取碘标准中间溶液(3.5.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为0,50,100,150,200,250,300mg/L。3.5.4 碘标准使用系列溶液(3001200mg/L):临用时吸取碘标准中间溶液(3.5.2)
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